GB T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅含量.pdf

1、G8/T 223. 60-1997 前言本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T1. 1 1993 标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分z标准编写的基本规定和GB1. 4-88 标准化工作导则化学分析方法编写规定，对GB223. 60 87 钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量进行修订。根据GB/T1. 1-1993第4章的4.2.3趴、4.3. 3以及GB1. 4一B邸8第6章的6.1川0规定，这次修订中，增加了前言气，第一章范围气、第2章引用标准飞、第6章取制梓和第1刊0章试验报告本标准的附录A和附录B都是提示的附录。本标准从生效之日起，同时代替GB223. 6

2、0-870 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出回本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人z王玉兴、崔秋红B本标准1981年以GB223. S(一)-81首次发布.1987年以GB223. 60-87进行了修订并确定了方法精密度。8 1 范围中华人民共和国国家标准钢铁及合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅含量Methods for chemical analysis of iron.steel and alloy The perchlorlc acid dehydratlon gravlmetric method for the deter

3、mination of silicon content GB/T 223.60-1997 代替GB223. 6087 本标准规定了用高氯酸脱水重量法测定铁、钢、高温合金和精密合金中硅含量。本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中O.10% (m/m)6. 00% (m/m)硅含量的测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB 6379-86 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的

4、重复性和再现性3 方法提要用盐酸、硝酸溶解试料，用高氯酸冒烟使硅酸脱水，过滤洗净后，灼烧成二氧化硅。用硫酸氢氟酸处理，使硅生成四氟化硅挥发除去回由除硅前后称量的质量差计算硅含量。4 试剂和材料4. 1 盐酸(p1. 199/mL)。4.2 盐酸(5+95)以盐酸(4.1)稀释。4.3硝酸(p1. 42g/mL)。4.4 高氯酸(p1. 67g/mL)。4.5 氢氟酸(p1. 15g/mL)。4.6 甲醇。4.7 硫酸。+1)以硫酸(p1. 84g/mL)稀释。4.8 硫氟酸镜溶液(50g/L)。5 仪器与设备分析中，除下列规定外，仅用通常的实验室仪器、设备。5. 1 铅培桐，容积30mL。5.

5、 2马弗炉可调温度范围500CllOOC。圆寂技术监督局1997-03-17批准1997-09-01实施9 G/T 223.60-1997 6 取制样按GB222或相应的铁的国家标准取制祥。7 分析步骤安全须知2通常在有氨、氮的氧化物或高机物存在时，冒高氯酸烟可能引起爆炸。氢氨酸能严重地烧伤人体，使用时应戴医用手套，用后必须立即以流水洗手。7. 1 试料量按表1规定称取试样。表1试料量硅青量.% (m/m) 试料量.g O. 10-. 0.50 4.0+0.1.准确至10mg 0. 501. 00 3. 0士O.1 .准确至5mg 1. 002. 00 2.00土0.01咽准确军1mg 2.

6、OO4. 00 1. 00土O.01 .准确至0.1mg 4. OO 6.00 O. 50士O.01 .准确至O.1 mg 7.2 空白试验与试料的测定平行，并按同样的操作做空白试验，各种试剂及其用量与试料测定的试剂及其用量完全一样回7. 3 测定7. 3. 1 溶解试料将试料(7.1)置于400mL烧杯中，加入30mL60 mL盐酸(4.)硝酸(4.3)混合酸。盖k表皿，缓慢加热至试料完全溶解(棚钢中棚含量大于1%;或棚含量大于O.01 % ，而且硅含量大于1%时，均要除棚。试料溶解后，将试液加热浓缩至体积约为10mL，加入40mL甲醇(4.6)，移动表皿稍留空隙，低温缓慢挥发溶液至10mL

7、以下)。加入5mL硝酸(4.3)。取下稍冷，用少量水冲洗表皿和杯壁。按表2规定加入高氯酸(4.4)加热蒸发至冒烟，盖上表皿，继续加热使高氯酸回流15min-25 mino 表2高氯酸量试料量(7.1)，g 加入高氯酸(4.4)体积，mL 4.0:1: 0.1 55 3. 0土O.1 45 2.00土O.01 35 1. 00士0.0125 0.50士O.01 20 注l盐酸(4.1) 硝酸(4.3)混合酸的比例，视试样而定。吉锚高、海合酸难溶的试样，先用检酸(4.1)溶解后，再用硝酸(4. 3)氧化。2对于吉钧、锢高的试样，溶样过程中，尤ft蒸发近糖浆状时，应多摇动，再用硝酸(4.3)轼化。7

8、 3. 2 取下稍冷，用6时，盐酸(4.1)润湿盐类，并使六价锚还原，加入100mL热水，搅拌，做热使可溶性盐类溶解。加入少量纸浆，立即用中速滤纸过滤，用淀帚将粘附在杯壁上的沉淀仔细擦下，用热盐酸10 GB/T 223.60一1997(4.2)洗净烧杯并洗涤沉淀至无铁离子L用硫氨酸镀溶液(4.8)检查J.再用热水洗涤三次。7. 3. 3 将滤液及洗液移入原溶样烧杯中，加热浓缩至高氯酸冒烟，并回流15min25 min.以下按7. 3. 2进行。7.3.4 将7.3. 2和7.3.3所得沉淀连同滤纸置于钳站塌中，烘干，灰化，用铀增桶盖部分盖上柑揭，在1000C 1050.C高温炉中灼烧30mi

9、n40 min(灼烧时间长短视二氧化硅的数量和钢中是否含鸽铝而定)。取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧至恒量。沿士甘揭内壁加45滴硫酸(4.7).5mL氧氟酸(4.5).低温加热至冒尽硫酸烟，再将锦增揭置于1000C 1050C高温炉中灼烧20min，取出、稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量，并反复灼烧至恒量。注1啻镜、钮、铁、错的试样，在1000.C-I050.C灼烧后.取出.冷却，加入1mL-. 5 mL硫酸(4.7).低温加热至冒尽硫酸烟，在800(;灼烧10mino取出，置于干燥器中，冷却至室温，称量.并反复灼烧至恒量。沿柑塌内壁加约1mL 硫酸(4.的.5mL氢氟

10、酸(4.日，低温加热至冒尽硫酸烟，再在800C灼烧歪恒量。2吉鸽、铝较高的试样，在灼烧沉淀过程中，需取出钳增揭用铅丝搅碎沉淀，以加速鹤、锢挥发。氢氟酸挥硅后于800C灼烧至恒量。8分析结果及其寝示以质量百分数表示的硅含量由式(1)计算z(mj -m，)一(m，- m,) X 0.4674 Si%(m/m)J = Ll Z/ .-3 4/.J / V. tc Vf i: X 100 . . . ( 1 ) 式中:m，一氢氟酸处理前铅柑涡与沉淀质量，g;叫一一氢氟酸处理后钳柑揭与残渣质量.g，mc m，一一氢氟酸处理前铅士甘桶与空白试验的沉淀质量，g;m，一-氢氟酸处理后铝珩揭与空白试验的残渣质量

11、g;m，一一试料量，g;0.467 4 二氧化硅换算为硅的换算系数。9精密度本标准的精密度是在1986年由10个实验室以6个硅的水平，每个实验室对每个硅的水平按GB 6379的规定测定三次所作的共同试验确定的。试验用试样见附录A(提示的附录)。各实验室的原始数据(测定值)见附录B(提示的附录)。原始数据按照GB6379进行统计分析。精密度见表3.表3精密度水平范围.%(m/m)重复性r再现性R0.10-6.00 19， -1. 6039十O.5058 19m 19R- 5231+0.43131gm 如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表3中所列精密度函数式计算出的重复性值或再现性

12、值，则认为这两个测定值是可疑的。10 试验报告试验报告应当包括下列内容:1) 鉴别试样、实验室和分析日期的资料:2) 遵守本标准的程度;3) 分析结果及其表示g11 GB/T 223.60-199 7. 4) 测定中观察到的异常现象;5) 对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作、或者任选的操作。12 GB/T 223. 60-1997 附录A(提示的附录)高氯酸脱水重量法精密度试验用的试样A1 高氯酸脱水重量法精密度试验用的试样见表Al，表Al试样硅吉量(标准值)dwm)|试样134070 H 饥钢O. 18 BA 101H Cr 18NllNb I 170-2 38 CrMoAl O.

13、35 Si10 硅钢261 GH 39 0.56 BH 1602-2 硅钢254 锺钢0.72 附录B(提示的附录)高氯酸脱水重量法精密度试验原始数据B1 高氯酸脱水重量法精密度试验原始数据见表Bl。表Bl如1数2 3 4 5 6 7 2 3 0.179 0.356 0.572 0.724 1. 056 3.174 5.263 0.350 O. 555 1 。.1780.349 0.572 0.726 1. 054 3.207 5. 189 E 0.175 0.353 0.548 0.178 0.367 0.561 O. 7白。1. 052 3.198 5. 255 0.178 0.35210

14、556 0.174 0.353 0.555 0.724 1. 063 3.193 5.232 0.180 0.349 0.597 2 0.174 0.353 0.561 0.735 1. 069 3.211 5.268 7 O. 182 0.342 0.589 0.178 0.356 0.559 O. 739 1. 079 3.223 5.254 0.166 0.359 0.586 0.176 0.356 0.594 O. 734 1. 069 3.225 5.244 0.171 O. 349 0.561 3 0.179 0.359 0.584 0.726 1. 072 3.202 5.21

15、6 8 。.172O. 353 0.550 0.176 0.354 0.581 O. 735 1. 063 3.220 5.263 O. 171 0.353 0.550 。O. 0.550 0.726 1. 056 3.219 5.223 0.176 0.360 0.581 4 0.11776 3 0.348 0.550 0.729 1. 066 3.206 5.244 9 0.173 0.330 O. 594 O. 0.347 0.549 0.720 1. 059 3.202 5.220 O. 167 0.347 O. 560 0.172 O. 346 0.555 0.720 1. 054

16、3.177 5.160 O. 174 0.360 0.563 5 0.165 00. 352 0.520 0.725 1. 049 3.183 5. 186 10 0.174 0.355 。.561 0.171 354 0.555 0.723 1. 042 3.188 5.160 0.179 0.362 0.;45 硅含量(标准值)，% (m!m) 1. 06 3. 21 5. 24 4 o 6 7 O. 723 1. 056 3.206 5.226 O. .7 26 1. 056 3. 197 5自2440.728 1. 047 3.206 5. 25J O. 737 1. 073 3.211 55.123J5BE I 0.720 1. 063 3. 150 0.740 1. 056 3.192 5. 2 0.723 1. 052 3. 192 5: 235 。.714 1. 045 3.220 5. O. 729 1. 075 3.220 5.235 O. 720 1. 137 3. 5.197 O. 732 1. 186 3.225 5.282 0.704 1. 145 3.216 5.244 0.740 1. 065 3. 197 5.234 0.732 . 053 3.206 5.206 0.732 . 063 3.220 5.234 13