GB T 23410-2009 蜂蜜中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的测定.液相色谱-质谱 质谱法.pdf

1、ICS 67.050 B 47 每雪中华人民共和国国家标准G/T 23410-2009 蜂蜜中硝基眯瞠类药物及其代谢物残留量的测定2009-03-28发布液相色谱-质谱/质谱法Determination of residues of nitroimidazo1es and their metabolites in honey一LC-MS/MS method 2009-07-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局中国国家标准化管理委员会发布目U吕本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国江苏

2、出入境检验检疫局。本标准主要起草人:赵增运、沈崇饪、丁涛、林宏、杨雯签、陈小卫、蒋原、陶宏锦。G/T 23410-2009 i 1 范回蜂蜜中硝基眯瞠类药物及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法G / T 23410-2009 本标准规定了蜂蜜中甲硝哗简称MNZ，下同)及其代谢物1-(2-短乙基)-2-是甲基-5-硝基咪嗖(简称MNZOH，下同)，二耶硝眯瞠(简称DMZ，下同及其代谢物2-经甲基-甲基-5-硝基咪哇(简称HMMNI，下同)，异丙硝瞠(简称IPZ，下同)及其代谢物2-(2-起异丙基)-1-甲基-5-硝基眯哇(简称IPZOH) ，洛硝盹哇(简称RNZ，下同残留量的液相色谱-串

3、联质谱的测定方法。上述硝基眯哇类药物中英文名称、结构式、CAS号和相对分子质量参见附录A。本标准适用于蜂蜜中硝基眯哇类药物及其代谢物残留量的测定.2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 .ISO 3696: 1987 , MOD) 3 方法提要试样加入相应内标后用乙酸乙酣提取硝基咪哇类药物及

4、其代即物，蒸干提取溶液，利用液相色i普串联质谱仪测定，梯度洗脱，内标法定量。4 试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4. 1 甲醇:HPLC级。4.2 乙酸乙醋。4. 3 乙酸错:HPLC级。4. 4 同位素内标:DMZ-D3、IPZOH-D3、HMMNI-D3，纯度二三98%。4.5 MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI、IPZ、IPZOH和RNZ标准品:纯度注98%。4.6 MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI，IPZ、IPZOH和RNZ标准储备搭液:1 mg/mL.准确称取适量的MN、M0iOH、DMZ，HMMNI，IPZ、IPZOH和RNZ

5、标准品(1.5)，用甲蹲(4.1)配成1.0 mg/ mL 的标准储备液，储备液贮存在4.C冰箱中，可保存6个月。4. 7 DMZ-、IPZOH-和HMMNI-内标储备溶液:100月/rnL。称取适量的DMZ-、lPZOH-D3和HI.伽lNI-内标物(4.的，用甲静(4.1)配成100g/rnL储备液，储备液贮存在4.C冰箱中。4.8 DMZ-D3、IPZOH-D3和HMMNI-D3内标工作溶液:1g/mL。取适量内标储备液用甲醇(4.1)稀释成1l.Lg/mL T作溶液，内标工作溶液在4.C保存。4.9 MNZ、MNZOH、DMZ、HMMNI，IPZ、IPZOH和RNZ标准工作溶液:用甲醇

6、(4.1)分别配成浓度范围为ng/mL100 ng/mL标准工作溶液，其中内标溶液浓度为50ng/mL，现配.4.1 0 甲薛-7.) 50% 土20% 20 % - 50% 士25%运10%上50G/T 23410-2009 7.3.2 定量测定标准工作溶液(4.9)在液相色谱串联应诺设注:条件下分别进样，以标准与内标物崎Tfli积比他为纵坐标，1:作溶液浓度(ng/mU为板坐标，绘制6点标准工作曲线(lng/mL100 ng/mL)，用标准工作rlll线对样品进行走盐，样品溶液中标准的响应值均在仪器测定的线性也围内。其中DMZ-D)作为MNZ、DMZ和MNZOH内标使用;HMMNI-DJ作

7、为HMMNI和RNZ内标使用;IPZOH-D3作为lPZ和IPZOH内标使用。在上述色悄条件下，其相应的标准物质和内标离子流色谐罔参见附录D。7.4 平行试验按以上(7.17.3)步骤，对同8 结果计算式中:A.一一样1C，硝A，标m样注;U宇品添加水平为2.0添加水平为5.0g/民勤、D阳川、院、阳ZOH、HMMN1.1fIPZ回收率范围在96%-107%;和WH回收率范围在97%107%;3 G/T 23410-2009 rr.号-2 3 4 b 一6 4 附录A(资料性附录)硝基咪瞠类药物及其代谢物中文名称、英文名称、化学结构式、CAS号和相对分子质量表A.l硝基咪瞠类药物及其代谢物中文

8、名称、英文名称、化学结构式、CAS号和相对分子质量中文名称/英文名称/简称化学结构式相对分子质Ii1:1甲硝阿拉O，.JC MetronidazoJe J 171 CH, (MNZ) g | Ct l l,OI-I LjJ伯也代illl物rO Mp口nidll7.口l.，OH0 1 7 ( OH 187 (MNZOH) . 二甲硝J，t咪地N.J久Dimctridlizalc A CIh 141 ll i CDMZ) O CH3 二甲硝基眯咄代说J物N_)( H yd ro xyd imetridazo J e N.，CJ-J20H 158 (HMMNI) 1 1 CII - - -洛刑1挝呛

9、叮。ROflitiJ tu!.: N- _ _ ?.CJJ，COOl门，2Uil (RNZ) lj | o -3 C门3异丙m也。飞VJ;Iprotl iUIzole 169 ( IPZ) CAS弓443-!l 1 ,18 12-.lD 2. ;，1日?8 936-:J5-0 !i8 J 7ti- J l885-Z9 -1 G/T 23410-2009 表A.1 (续j字号中文名称/英文名称/简称! 化学结构式相对分子质r.rCAS号0 、+异丙硝瞠代浏物4 7 1pronidazole-OH 185 35175-14 -5 128 仙n叶ZOH188 123 IIlOH 186 168 IP

10、701 1-D) 181 171 IPZ 170124 3, Jt1111414J44433143111411丁。刊衍。mWMWMwmomwmwo钊划。molIll-H口-E左手3134A4314Jid-Ejai411i1，141444、布也-edj-24442411OA们AUunUAAHAAUnUAUAUnhUAununvnnou内UnunuaunAAUnunopoa-nzwnuonvavaqn，nvnUFhuvaq，nU创UFhVAq9AUVAMUFHuaqsnJUlil-埋尸寸友王5. 01 L 5.00 DM/-n3 1-1 599 L 4. ;0 RN 7. 20 1 140 Wvl.NI 158 140 JIMMNI !3 lfil 143 8 4 t / nllh 3 8 7 6 r d 4 J/nu!I rr-2 :l 硝基咪瞠类药物及其代谢物和内标离子流色i普图国队1侵权必究版权专有. 15 -J : l G50G6 1-376 75 注:价:16.00 J GB/T 23410-2009