GB T 23514-2009 核级银-铟-镉合金化学分析方法.pdf

1、ICS 7704030H 15 圆雪中华人民共和国国家标准GBT 235 1 42009核级银一铟一镉合金化学分析方法Chemical analysis methods for nuclear-grade Ag-InCd alloys!呈：!：!垄鱼 !：!：!塞塑中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局世士中国国家标准化管理委员会及仲刖 吾GBT 235 1 42009本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：西部金属材料股份有限公司。本标准参加起草单位：西北有色金属研究院、中国有色金属工业西北质量监督检验中心。本标准主要起草人：江燕妮、叶

2、红川、李波、孙宝莲、杨军红、张斌、翟通德、赵飞、魏东。核级银一铟一镉合金化学分析方法1范围本标准规定了核级银铟镉(Ag。InCd)合金中银、铟及镉含量的测定方法。本标准适用于核级银一铟一镉(Ags。InCd)合金中银、铟及镉含量的测定。2方法原理GBT 235142009试料用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量，以银电极为指示电极，双盐桥式电极为参比电极，用氯化钠标准溶液滴定至电位终点；调整溶液pH值为25，将溶液煮沸至上层溶液清亮，以PAN为指示剂，趁热用EDTA标准溶液滴定铟；调整溶液pH值为60，继续用EDTA标准溶液滴定镉。3试剂除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，使用的水均

3、为二次去离子水或相当纯度的水。31 电解银(纯度9999)。32金属铟(纯度9999)。33金属镉(纯度9999)。34氨水(P约090 gmL)。35冰乙酸(P约1049 gmL)。36硝酸(1+1)。37氢氧化钠溶液(200 gL)。38乙酸一乙酸钠溶液：称取乙酸钠20 g溶于水中，加入462 mL冰乙酸(35)，以水稀释至500 mI，混匀。39 PAN指示剂：称取01 g PAN指示剂溶于100mL甲醇，混匀。310氯化钠标准滴定溶液c(Nacl)一o050 molL：称取292 g氯化钠(预先在560烧4 h后，置于干燥器中冷却至室温)置于500 mL烧杯中，加300 mL水溶解，移

4、人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。311 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)一0010 molL：称取372 g EDTA置于500 mL烧杯中，加300 mL水溶解，移人l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。312银铟镉(AgInCds。”s)标准合成溶液准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的电解银(31)8000 0 g，金属铟(32)1500 0 g和金属镉(33)0500 0 g，一起放人150 mL烧杯中，加入50 mL硝酸(36)，低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。313氯化钠

5、及EDTA标准滴定溶液浓度的标定移取1000 mL银铟镉标准合成溶液(312)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取三份上述溶液各1000 mL分别置于三个100 mL烧杯中，用水稀释至约30 mL。以下按623625进行。各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体积的极差值应不超过002 mL，取其平均值。分别测得氯化钠标准溶液(310)滴定银的浓度c-，EDTA标准溶液(311)滴定铟和镉的浓度C z、C。，分别按式(1)、式(2)和式(3)计算。0080 0001 000“一可丐可而矿GBT 2351420090015 0001 000U114820005 0001 000V。11

6、240式中：c，氯化钠标准滴定溶液(310)滴定银的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；c zEDTA标准滴定溶液(311)滴定铟的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；c。EDTA标准滴定溶液(311)滴定镉的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；V，平行滴定银所消耗的氯化钠标准滴定溶液(310)的体积平均值，单位为毫升(mL)Vz平行滴定铟所消耗EDTA标准滴定溶液(311)的体积平均值，单位为毫升(mL)；U一平行滴定镉所消耗EDTA标准滴定溶液(311)的体积平均值，单位为毫升(mL)；1 000体积单位换算因子；0080 ooo标定时移取的银铟镉标准合成溶液中银的质量，单位为克

7、(g)；0015 ooo标定时移取的银铟镉标准合成溶液中铟的质量，单位为克(g)；0005 ooo标定时移取的银铟镉标准合成溶液中镉的质量，单位为克(g)；10787 银的摩尔质量，单位为克每摩尔(gmoI)；11482一铟的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)；11240镉的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)。4仪器所用仪器满足下列要求即可使用。41 自动电位滴定仪(分辨率：01 mY)。42 pH计(分辨率：001 pH，温度：10)。43恒温磁力搅拌器。44电子天平精确度：0000 1 g。45指示电极：银电极。46参比电极：双盐桥式参比电极。47 pH复合电极。48温度传感器(温度

8、：10)。5试样厚度不大于1 mm的碎屑。6分析步骤61试料称取1000 0 g试样，精确至0000 1 g。62测定621将试料(61)置于150mL烧杯中，加入50mL硝酸(36)，盖上表面皿，室温下溶解至反应近乎停止，低温加热至试料溶解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下。冷却至室温，吹洗表面皿及烧杯壁，将溶液转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。622移取1000mL试液(621)于100mL烧杯中，用水稀释至约30mL。623银的滴定：用硝酸(36)或氢氧化钠(37)调整溶液pH值为10土02。放一粒搅拌子于溶液2GBT 235142009中，并插入银电极(45)与参比电极(4

9、6)，用氯化钠标准滴定溶液(310)滴定试液中的银，以二次微分法判断滴定终点，记录消耗氯化钠标准滴定溶液(310)的体积U。624铟的滴定：提起电极，将电极上残留液用水冲洗至烧杯中，加入乙酸一乙酸钠溶液(38)，调整溶液pH值至25o2，将溶液加热至沸，待上层溶液澄清时停止加热，加5滴6滴PAN指示剂(39)，趁热用EDTA标准滴定溶液(313)滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加乙酸一乙酸钠溶液(38)准确调整pH值为30，继续滴定至溶液突变为亮黄色。记录消耗EDTA标准滴定溶液(313)的体积y。625镉的滴定：加入氨水(34)调整溶液的pH值至6o土o2，溶液由亮黄色变为紫红色。用ED

10、TA标准滴定溶液(313)滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加氨水，准确调整pH值为80，继续滴定溶液再次突变为亮黄色，此时，溶液的温度应不低于55。记录消耗EDTA标准滴定溶液(313)的体积U。7分析结果的计算银、铟、镉含量分别以银、铟、镉质量分数w(Ag)、w(In)、w(Cd)计，数值以表示，分别按公式(4)，(5)，(6)计算：w(As，一号罴溅羊铲枷删n，一譬等锻猿竽舢。叫(Cd) c3XV6 XVo X 11240m。V1 000100 (6)式中：砜溶解试样溶液总体积，单位为毫升(mL)；y一 分取试样溶液体积，单位为毫升(mL)；v。一滴定试液中银消耗氯化钠标准滴定溶液(3

11、10)的体积，单位为毫升(mL)K滴定试液中铟消耗EDTA标准滴定溶液(311)的体积，单位为毫升(mL)K滴定试液中镉消耗EDTA标准滴定溶液(311)的体积，单位为毫升(mL)m。试样的质量，单位为克(g)。所得结果保留至小数点后第二位。8精密度81重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况应不超过5。表1元素 质量分数 重复性限rAg 80 008In 15 006Cd 5 005GBT 23514200982允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2元素 质量分数 允许差Ag 80 o30In 15 020Cd 5 0109质量保证与控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。