GB T 23532-2009 木糖.pdf

1、a目中华人民共和国国家标准GBT 23532-20092009-04-27发布木 糖Dxylose2009-1 1-01实施宰瞀鹊紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”前 言GBT 23532-2009本标准由全国食品工业标准化技术委员会提出。本标准由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会归口。本标准起草单位：中国发酵工业协会、山东福田药业有限公司、浙江华康药业有限公司、河南辉县宏泰化工有限公司、永清天成化工有限公司、山东高密同利化工有限公司、中国食品发酵工业研究院。本标准主要起草人：尤新、石维忱、杜军、郭新光、方春雷、姚雪宏、潘新丽、肖长征、马永安。木 糖GBT 23532

2、-20091范围本标准规定了木糖的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以玉米芯等为原料，在硫酸催化剂存在的条件下经水解、脱色、净化、蒸发、结晶、干燥等工艺加工生产的木糖的生产、检验与销售。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD

3、)GBT 6678化工产品采样总则GB 7718预包装食品标签通则GB 15203淀粉糖卫生标准GBT 20880食用葡萄糖GBT 20884麦芽糊精3分子式、相对分子质量和结构式31分子式；c5H1。05。32相对分子质量：15013(按1991年国际原子量表)。33结构式：6c-一HHoc-一HHC_一OH衔、佣舳OH4要求41感官要求为白色结晶体或结晶性粉末，无异味，易溶于水，无杂质。42理化要求应符合表1的规定。GBT 23532-2009表1理化要求指标项目优级品 合格品纯度 99o 985透光率(10水溶液) 98O 96O水分 03灼烧残渣 o05比旋光度(。) +185+195

4、pF 5o7o氯化物 o005硫酸盐 000543卫生要求按GB 15203执行。5试验方法本标准所用试剂和水除另有注明外均使用分析纯试剂和GBT 6682中规定的水。51瘟官取适量样品，在自然光线下，用肉眼观察样品的颜色和形态，有无杂质。52纯度521原理同一时刻进入色谱柱的各组分，由于在流动相和固定相之间溶解、吸附、渗透或离子交换等作用的不同，随流动相在色谱柱两相之间进行反复多次的分配，由于各个组分在色谱柱中的移动速度不同，经过一定长度的色谱柱后，彼此分离开来，按顺序流出色谱柱，进入信号检测器，在记录仪上或数据处理装置上显示出各组分的谱峰数值，根据保留时间用外标法或面积归一化法定量，以外标

5、法为仲裁法。522仪器5221高效液相色谱仪：配有示差检测器和柱恒温系统。5222色谱柱：REZEX 8p 8CaMonos(RCM)300 ram78 ram(或同等分析效果的色谱柱)。5223超纯水处理器。5224分析天平：感量0000 l g。5225超声波溶解器。5226微孔滤膜：02 pm或045 pm。5227容量瓶：50 mL。5228微量进样器：10 pL。523试剂5231水：二次蒸馏水或超纯水(过045 pm水系微孔滤膜)。5232木糖标准品：纯度990。5233木糖标准溶液：用超纯水将木糖标准品配成40 mgmL的水溶液。524色谱条件流动相：超纯水。柱温：75。流速：0

6、6 mLminO8 mLmin。2GBT 23532-2009525分析步骤5251样品制备称取适量样品(木糖含量应在52522标准溶液线性范围内)，用超纯水定容至100 mL，摇匀后，用045 pm膜过滤，收集滤液，作为待测试样溶液。5252测定52521安上色谱柱，柱温为室温，接通示差折光检测器电源，预热稳定，以01 mLmin的流速通人流动相平衡。正式进样分析前，将所用流动相以01 mLmin的流速输人参比池20 min以上，再恢复正常流路使流动相经过样品池，调节流速至06 mLmin08 mLmin走基线，待基线走稳后即可进样，进样量为5 pL10 pL。52522将标准溶液在04 m

7、gmL40 mgmL范围内配制6个不同浓度的标准液系列，分别进样后，以标样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0999 0以上，否则需调整浓度范围。52523将标准溶液和制备好的试样分别进样。根据标样的保留时间定性样品中各种糖组分的色谱峰，根据样品的峰面积，以外标法或峰面积归一化法计算各种糖分的百分含量。5253结果计算样品中木糖的百分含量(外标法)按式(1)计算：A争X1一上100A。罟式中：x，样品中木糖的百分含量(质量分数)，；A样品中木糖的峰面积；，l，木糖标准品的质量，单位为克(g)y。木糖标准品的稀释体积，单位为毫升(mL)；A。木糖标准品的峰面积；m称取样品的质量，单位为克(

8、g)；v样品的稀释体积，单位为毫升(mL)。样品中木糖的百分含量(面积归一化法)按式(2)计算：置。轰100式中：x：样品中木糖的百分含量(质量分数)，；A样品中木糖的峰面积；A样品中所有成分峰面积的总和。计算结果保留至一位小数。5254精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的5。53透光率531原理当一束平行单色光通过溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及液层厚度成正比。溶液的吸光度愈小，则透光率愈大，溶液愈清澈透明。532仪器5321分光光度计(波长380 nm850 rim)。5322比色皿：05 cm。GBT 23532-2009533分析步骤称取样品10 g，

9、加水100 mL溶解完全，摇匀，即为10浓度的待测液。用水作空白调零点，在420 nm波长下测其透光率，结果表示至一位小数。54水分按GBT 20884规定的方法进行测定。55灼烧残渣551仪器5511瓷坩埚。5512高温炉。5513电炉。5514坩埚钳。5515普通干燥器。552试剂浓硫酸。553操作称取供试品1 g(准确至0000 1 g)，放人已炽灼至恒重的瓷坩埚中，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，冷却至室温。加入05 mL浓硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气出尽。然后移人高温炉中(800土25)炽灼，至完全灰化。移至干燥器内，放冷至室温后称量，进行检查性灼烧，直至恒重。554灼烧残渣的计算样品

10、灼烧残渣的按式(3)计算：五一堕二兰100 m式中：墨样品的灼烧残渣，；m，炽灼后瓷坩埚与残渣质量，单位为克(g)；m：空坩埚质量，单位为克(g)；，l样品质量，单位为克(g)。计算结果保留至一位小数。56比旋光度按GBT 20880规定的方法进行测定。57 pH571仪器酸度计：精度士o01pH，备有玻璃电极和甘汞电极(或复合电极)。572分析步骤5721按仪器使用说明书调试和校正酸度计。5722测定：称取样品20 g(称准至001 g)于100 mL小烧杯中，用除去二氧化碳的中性水100 mL溶解，用蒸馏水冲洗电极探头，用滤纸轻轻吸干，然后将电极插入待测样液中，稳定后读数。所得结果表示至一

11、位小数。573精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过平均值的1。58氯化物除氯化物标准使用液配成含cl一0005 mgmL外，其余操作按GBT 20880规定的方法测定。4GBT 23532-200959硫酸盐的测定591试剂和溶液5911稀盐酸溶液。5912标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0181 g置于1 000 mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得(每1 mL相当于100 pg的sq 2)。5913氯化钡溶液：25的溶液。592分析步骤称取本品40 g，加水溶解使成约40 mL(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性)；溶液如不澄清，应滤过；置50 mL纳氏比色管

12、中，加稀盐酸2 mL，摇匀得供试液。另取标准硫酸钾溶液2 mL，置50 mL纳氏比色管中，加水稀释成约40 mL，加稀盐酸2 mL，摇匀得对照液。于两溶液中分别加入25氯化钡溶液6 mL，用水稀释至60 mL，充分摇匀，同置黑色背景上，从比色管上方观察、比较，供试液不得比对照液更深。6检验规则61 产品应经生产厂的质量检测部门按本标准规定对其生产的产品进行逐批检验，合格的产品应附有生产厂质量检测部门签发的质量合格证，方可出厂。62以同一次投料生产、同一规格、同一品种的产品为一批。63抽样与留样631抽样采样单元数按GB 6678规定采样，所取样品总量不得少于500 g。632留样将所取样品混匀

13、后密闭保存于包装袋或磨口瓶中，粘贴标签，并注明生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日期。64出厂检验出厂检验项目为感官、纯度、透光率、水分、灼烧残渣、比旋光度、pH、氯化物、硫酸盐。65型式检验检验项目为本标准要求中规定的全部项目。一般情况下，型式检验半年进行一次。有下列情况之一时，亦应进行型式检验：a)原辅材料有较大变化时；b)更改关键工艺或设备时；c)新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产时；d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时；e) 国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检时。66判定规则检验结果如有感官或1项2项理化指标不合格，可以从该批产品中加倍抽样，对不合格项

14、目进行复检，复检结果只要有一项不合格，则判为不合格品。7标志、包装、运输、贮存和保质期71标志标志应符合GB 7718规定。对有特殊要求的包装及标志，按需方要求进行包装及标志。72包装外包装为纸塑不织布复合包装袋、纸箱、纸袋或集装袋，内包装为食品级聚乙烯塑料的复合包装袋(或合同中规定的符合贮存、运输要求的其他形式的包装)，经检验合格后方可使用。袋口严格密封，以5GBT 23532-2009防产品吸潮和漏出袋外。73运输在运输过程中应覆盖苫布或用集装箱，运输工具应清洁、防止撞击，禁止与有毒品混装混运，应避免受潮、受压、曝晒。74贮存应储存在通风、干燥的仓库内，并应离地离墙，不得与有毒物品混放。75保质期保质期为自生产之日起两年(长期存放可能产生结块，但不影响其品质，在保质期内可继续使用)。