GB T 28209-2011 硼硅酸盐玻璃化学分析方法.pdf

1、ICS 81. 040.01 N 64 运昌中华人民共和国国家标准GB/T 28209-2011 棚硅酸盐玻璃化学分析方法Methods for chemical analysis of borosilicate glasses 2011-12-30发布2012-09-01实施量生鹤防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准依据GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国玻璃仪器标准化技术委员会CSAC/TC178)归口。本标准起草单位z国家轻工业玻璃产品质量监督检测中心。本标准主要起草人:袁春梅、丁翠霞、梁叶、鲍剑

2、。GB/T 28209-20门I GB/T 28209-2011 翻硅酸盐玻璃化学分析方法1 范围本标准规定了跚硅酸盐玻璃中主要成分的化学测定方法。本标准适用于以二氧化硅、三氧化二副、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化饵、氧化铀为主要成分的仪器玻璃，以及组成与之类似的玻璃化学分析方法。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 允许差值allowable eor 本标准所列

3、允许差值均为绝对误差。3.2 溶渡solution 在没有特别指出时，本标准所指溶液均为水溶液。3.3 试剂空白溶液reagent blank solution 在不加试样的情况下，采用完全相同的分析步骤和试剂用量，进行常规测试所得溶液。4 试剂本标准所用试剂均为化学纯或化学纯以上的试剂。4. 1 蒸馆水或去离子水应符合GB/T6682的要求。4.2 10 mol/L硝酸(GB626):取333mL分析纯浓硝酸(1.41 g/mL) ，于已经加有166mL蒸馆水或去离子水的500mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。4.3 7.5 mol/L硝酸溶液:50mL浓硝酸(1.41 g/mL)置于已经加有5

4、0mL蒸锢水或去离子水的300 mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。4.4 15%氟化饵(质量分数)溶液z取75g分析纯氟化饵(GB/T1271)于500mL塑料烧杯中，加蒸锢水或去离子水至500mL(该溶液贮存于冰箱中)。4.5 0.1 mol/L氢氧化铀标准溶液z取4.5g分析纯固体氢氧化铀(GB629)于1000mL塑料烧杯中，加1000 mL蒸锢水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。配制好后放置3d左右再标定，放置其间反复摇匀。标定:将基准试剂邻苯二饵酸氢梆(GB6857)于105.C-110 .C烘干1h，取出，放于干燥器中，冷GB/T 28209-2011 却1h，称取0.7000g邻苯二饵

5、酸氢饵(GB6857)放于锥形瓶中，用70mL煮沸蒸锢水榕解，溶解后，用冷水冷却，在锥形瓶中加0.1%的酣歌(GB10729)3滴。用已经配好的0.1mol/L氢氧化铀标准溶液滴定到微红色。氢氧化铀标准溶液的浓度按式(1)计算:式中zm X 1 000 c=二(V1 - Vz) X 204. 2 c -氢氧化铀标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一邻苯二饵酸氢佣的质量，单位为克(g); V1 一一滴定消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);Vz 空白试验消耗的氢氧化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 204.2一一基准邻苯二饵酸氢佣的摩尔质量，单位为克每摩尔(g

6、/moD。. ( 1 ) 4.6 20% (质量分数)氢氧化铀溶液:取20g分析纯固体氢氧化铀(GB629)于500mL塑料烧杯中，加100 mL蒸懵水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。4.7 10 % (质量分数氢氧化饵溶液t取10g分析纯固体氢氧化饵(GB2306)于500mL塑料烧杯中，加100mL蒸饵水或去离子水溶解，贮存于塑料瓶中。可按此比例扩大，摇匀，备用。4.8 氯化饵饱和乙醇水溶液:将无水乙醇(GB678)和蒸馆水或去离子水50%(体积分数)混合，加固体氧化饵(GB10736)使之饱和，上部澄清液贮存于塑料瓶中备用。4.9 氢氟酸，分析纯(GB620)。4. 10 高氨酸，分析纯

7、(GB623)。4. 11 20 % (体积分数)三乙醇胶(分析纯):取20mL三乙醇腊溶于100mL蒸馆水或去离子水中。摇匀，备用。4.12 0.1%(质量分数)酣欧:取0.1g酷歌(GB10729)指示剂于300mL试剂瓶中，加100mL元水乙醇溶液(GB678)。摇匀到酷歌溶解，备用。4. 13 元水碳酸饵，优级纯(GB1397)。4. 14 氯化饵，分析纯氧化饵(GB646)。4.15 元水碳酸销，分析纯(GB639)。4. 16 基准嵌酸钙，(GB12596)。4. 17 碳酸钙，C分析纯或化学纯)(HG 3-1066)。4. 18 甘露醇，分析纯。4.19 盐酸1.18 g/mL，

8、分析纯GB622 0 4.20 6 mol/L盐酸溶液z取50mL分析纯浓盐酸1.18 g/mLCGB 622)，于已经加有50mL蒸馆水或去离子水的300mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。4.21 2 mol/L盐酸溶液z取83mL分析纯浓盐酸1.18 g/mLCGB 622)，于已经加有416mL蒸锢水或去离子水的500mL烧杯中，搅匀，冷却，备用。4.22 50% C体积分数)氨水:取50mL分析纯浓氨水0.88g/mLCGB 631)，于已经加有50mL蒸馆水或去离子水的300mL烧杯中，搅匀，备用。4.23 0.03% C质量分数)茜素黄R指示剂溶液Z将0.03g茜素黄R溶于100mL水

9、中。4.24 9 mol/L硫酸分析纯CGB625):取50mL分析纯浓硫酸1.83 g/mL，于已经加有50mL蒸馆水或去离子水的玻璃烧杯中，搅匀，冷却，备用。4.25 0.1% C质量分数)甲基红指示剂溶液:0.1g甲基红指示剂溶于100mL元水乙醇中。4. 26 o. 025 mol/L乙二胶四乙酸二锅CEDTA)标准溶液z称取9.3g乙二股四乙酸二铀(GB12593) 潜于蒸锢水或去离子水中。稀释到1000mLo摇匀，备用。标定:将基准试剂碳酸钙于105.C 110 c 烘干1h，取出，放于干燥器中，冷却1h，称取0.1000g基准碳酸钙CGB12596)放于烧杯中，用6mol/L G

10、B/T 28209-2011 盐酸将碳酸钙全部溶解，加热煮沸，用蒸锢水或去离子水稀释到100mL，加20%三乙醇股5mL, 0.03%茜素黄R指示剂溶液2滴，用20%氢氧化铀调至溶液刚显红色并过量5mL，加入1: 99钙试剂竣酸铀约0.5g，立即用0.025mol/L乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液滴定到纯蓝色即为终点，见式(2)。式中zm X 1000 c(EDTA) = c 一一乙二肢四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一基准试剂碳酸钙的质量，单位为克(g);V j 滴定消耗的乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的体积，单位为毫升(mL);. (

11、 2 ) V2 一空白试验消耗的乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的体积，单位为毫升(mL);100.09 基准试剂碳酸钙的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moD。4. 27 O. 025 mol/L硫酸铜标准溶液z称取6.2g硫酸铜(GB665)溶于蒸馆水或去离子水中，加数滴9 mol/L硫酸，用蒸锢水或去离子水稀释到1000 mL，摇匀。标定:量取25毫升0.025mol/L乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液，调溶液的pH=56，加20mL pH=56缓冲榕液，加10滴O.l%PAN指示剂，用0.025mol/L硫酸铜标准溶液滴定，求出滴定度T，见式(3)。式中zT=VA 一V VEDT

12、A一量取25mL乙二股四乙酸二锅CEDTA)标准溶液;V 一滴定消耗硫酸铜标准溶液体积，单位为毫升(mL)。. ( 3 ) 4. 28 pH=56缓冲溶液:称取166g乙酸镜于1000 mL试剂瓶中，先用少量蒸锢水或去离子水将乙酸镜溶解，用蒸悟水或去离子水稀释到1000 mL，摇匀，备用。4.29 pH=10缓冲溶液:称取54g氯化钱于1000 mL试剂瓶中，加352mL浓氨水，用蒸锢水或去离子水稀释到1000mL，摇匀，备用。4.30 0.1% (质量分数)PAN1-(2-毗脆偶氮)-2-荼酷(HG3-1008)指示剂z称取0.1gPAN(1-(2-P比院偶氮)-2荼酣)指示剂溶于100mL

13、无水乙晖中，摇匀，贮存于试剂瓶中，备用34.31 钙指示剂:1g钙指示剂与99g氧化铀研磨，混匀。4.32 络黑T指示剂:1g络黑T指示剂与99g氯化锅研磨，混匀。4.33 氧化饵、氧化铀系列混合溶液z精确称取已经烘干冷却的基准氯化伺(GB10736)0.791 5 g及0.942 9 g基准氯化铀(GB1253)，于100mL烧杯中，用蒸馆水或去离子水将其溶解，转入500mL容量瓶中，用蒸锢水或去离子水稀释到刻度，摇匀，移人塑料瓶中贮存，备用。此溶液浓度为每mL含氧化饵、氧化铀各1mg。分别吸取上述溶液2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18 mL、20m

14、L于500mL容量瓶中，分别加入2mol/L盐酸20mL，用蒸馆水或去离子水稀释到刻度，摇匀，移人塑料瓶中贮存备用。上述各溶液浓度为500mL分别含2mg, 4 mg、6mg, 8 mg、10mg、12 mg、14mg、16mg、18mg、20mg氧化饵、氧化铀。4.34 25%(质量分数)硫氧化饵溶液z称取25g硫氟化饵(GB648)于试剂瓶中，用100mL蒸馆水或去离子水将其溶解，摇匀，备用。4. 35 o. 1 mol/L盐酸溶液:取9mL分析纯浓盐酸l.18 g/mL (GB 622)，于已经加有991mL蒸锚水或去离子水的1000 mL烧杯中，搅匀，备用。4.36 三氧化二铁标准系列

15、溶液及标准曲线:精确称取预先经500.C灼烧，冷却的纯三氧化二铁(含量99.99 %)0.250 0 g于烧杯中，加入20mL 6 mol/L盐酸和10mL 7. 5 mol/L硝酸加热溶解，冷却后转入500mL容量瓶中，用蒸锚水或去离子水稀释到刻度。此溶液浓度为500g/mL三氧化二铁标准溶GB/T 28209-20门液。吸取上述溶液50rnL于500rnL容量瓶中，用蒸馆水或去离子水稀释到刻度，此溶液浓度为50g/rnL三氧化二铁标准蓓液。分别吸取50g/rnL三氧化二铁标准溶液ornL、2rnL、4rnL、6rnL、8rnL、10 rnL于100rnL容量瓶中，再分别加入5rnL 6 r

16、nol/L盐酸和10rnL 25%硫氨化饵，用蒸锢水或去离子水稀释到刻度，搅匀，备用。以蒸锢水或去离子水为参比，用可见光分光光度计测吸收度，以吸收度和溶液浓度为参数绘制标准曲线。4.37 1% (质量分数)氯化娱溶液:称取1g氯化镜于试剂瓶中，用100rnL蒸锢水或去离子水将其潜解，摇匀，备用。5 仪器、设备及用具a) 可见光分光光度计。b) 火焰分光光度计。c) 玻璃量器，应具有耐化学腐蚀且不含碑、锦物质的跚硅质各类玻璃量器。滴定管、容量瓶、单标线吸量管应进行校正;所用仪器、设备应定期检定。d) 500 rnL塑料烧杯、塑料筷子、塑料漏斗。e) 天平、化学分析用的天平应准确至0.1rng;天

17、平与硅码应定期进行检定。f) 烘箱，能够控制温度在1100C土1oC。g) 干燥器、玻璃干燥器、干燥剂应有效。h) 电炉能够用于加热分解样品。i) 冰箱，能够制备冰块，贮存冷藏试剂。j) 30 rnL带盖锦金增唱、100rnL铅金皿。k) i11 crn快速定性滤纸。6 样晶制备试样经清洗、烘干、炸碎、研磨至通过80m孔径筛，贮于称量瓶中，烘干，冷却备用。制备过程应避免引人杂质。7 测定程序7. 1 二氧化硅的测定称取0.1000g已经研细并于105oC110 oC烘干的样品于铀金增塌(或银增塌、镇蜻塌)中，加2g 碳酸饵(或加3g氢氧化饵熔融)，用热蒸锢水或去离子水洗出熔块于500rnL塑料

18、烧杯中，加20rnL 10 rnol/L硝酸，用热蒸懵水或去离子水将铀金增捐洗净，将塑料烧杯置于冰浴上，在塑料烧杯中加3g 氧化饵，加15rnL 15%氟化饵，将沉淀放置15mino用快速定性滤纸和塑料漏斗过滤，将滤纸和沉淀一并移入原塑料烧杯中，加人1rnL O. 1%酣歌，加10rnL氯化饵饱和乙醇水溶液，用10%氢氧化饵中和至微粉色，加200mL热蒸馆水或去离子水，用0.1rnol/L氢氧化铀滴定到微粉色。所得结果应表示至两位小数。二氧化硅含量的计算见式(4)。nu nu -i- nL nu-Fhu一们-m- nu一 V一 c-X . ( 4 ) 式中zX1 一一二氧化硅的含量，%;4 G

19、B/T 28209-2011 c 氢氧化铀标准榕液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定消耗氢氧化纳标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 0.015 02 与1.00 mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的二氧化硅质量;m 一一称取样品的质量，单位为克(g)。7.2 三氧化二珊测定称取0.5000g已经研细并于105.C 110 .C烘干的样品，置于铀金增捐(或银蜡塌、镇培塌)中，加4g元水碳酸铀(或4g氢氧化铀)熔融，用热蒸悟水或去离子水洗出熔块于300mL烧杯中，加20mL盐酸溶液分解熔块，待熔块完全分解后用碳酸钙(HG3-10

20、66)中和剩余的酸，并过量4g碳酸钙，将烧杯放在水浴中蒸煮后，用定性快速滤纸过滤，在滤液中加少许EDTA(乙二肢四乙酸二铀)(GB 12593)煮沸，取下冷却，加两滴0.1%甲基红指示剂溶液，用0.1mol/L氢氧化铀和0.1mol/L盐酸将溶液调成中性，加1mLO.1%酣$:指示剂和约2g3 g甘露障，用0.1mol/L氢氧化铀标准溶液滴定至微红色，如此反复直至加入甘露醇后微红色不褪为止。所得结果应表示至两位小数。三氧化二棚含量的计算见式(5)。nu nu TEA- n/-口。-A哇-m - nu- V一 C一2 X . ( 5 ) 式中zL 一一三氧化二珊含量，%;c 一一氢氧化铀标准溶液

21、的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); v -一滴定消耗氢氧化铀标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.034 82 与1.00 mL氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)= 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的三氧化二棚的质量pm 称取样品的质量，单位为克(g)。7.3 三氧化二铝测定称取0.5000g已经研细并于105.C 110 c烘干的样品，置于铅金皿中，在铀金皿中加入2mL高氯酸，加入15mL氢氟酸，在砂浴盘上蒸发至干。再加人2mL高氨酸，加人15mL氢氟酸，在砂浴盘上继续蒸发至干。再加入2mL高氨酸在砂浴盘上继续蒸发至干。取下铅金皿冷却，加入6mol/L盐酸5mL，顺着铀金皿壁

22、加适量蒸锢水或去离子水，在加热电炉上分解样品，待样品完全分解后，转移至250 mL容量瓶中，用蒸懵水或去离子水稀释到刻度，摇匀，备用。用单标线吸量管吸取50mL上述溶液置于250mL烧杯中，加30mL乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液，用6mol/L盐酸和50%氨水调到pH=56，加热煮沸，加20mL pH=56缓冲溶液，加5滴O.l%PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定到蓝色为终点。所得结果应表示至两位小数。三氧化二铝含量的计算见式(6)。X3 =30一(Vx T) x c x O. 050 98 X 5 X 100 m . ( 6 ) 式中zX3 一三氧化二铝含量，%;T -一乙二股四乙酸

23、二铀(EDTA)与硫酸铜(CUS04)的体积比;c 一二乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定消耗乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.050 9忘一一与1.00 mL乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)= 1. 000 mol/LJ相GB/T 28209-2011 当的，以克表示的三氧化二铝的质量;m 一一称取样品的质量，单位为克(g)。7.4 氧化钙测定用单标线吸量管吸取50mL上述溶液(7.3)置于250mL烧杯中，加50mL蒸锢水或去离子水，加两滴甲基红指示剂，用6mol/L盐酸和50%氨

24、水调到黄色，煮沸，用定性滤纸过滤，滤液用300mL烧杯承接。在滤液中加2mL3 mL 1%氯化馍，加5mL 20%三乙醇肢，加3滴1%茜素黄指示剂，用20%氢氧化铀调至红色，再过量2mL，加少量钙指示剂，用EDTA(4.26)滴至蓝色为终点。所得结果应表示至两位小数。氧化钙含量的计算见式(7)。nu-nu一咽A-F气- n6-nu一6-m 严hunu- nu一 V一 pu-A啥X . ( 7 ) 式中zL 一一氧化钙含量，%;c 一一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定消耗乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 0

25、.056 08一一与1.00 mL乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA)=1.000 mol/LJ相当的，以克表示的氧化钙的质量;m 一称取样品的质量，单位为克(g)。7.5 氧化镜测定用单标线吸量管吸取50mL上述溶液(7.3)置于250mL烧杯中，加50mL蒸馆水或去离子水，加2滴甲基红指示剂，用6mol/L盐酸和50%(体积分数)氨水调到黄色，煮沸，用快速定性滤纸过墟，滤液用300mL烧杯承接。加5mL 20%三乙醇股，加20mL pH=10的缓冲溶液，加少量络黑T指示剂，用乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液滴至蓝色为终点。所得结果应表示至两位小数。氧化镜含量的计算见式

26、(8)。nu nu-咱EEA-F气u-1tA qa-。-mA哇nu- nu一 V一 fu-5 X . ( 8 ) 式中zL 一一氧化镜含量，%;c 一一乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L); V 一一滴定消耗乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的体积减去氧化钙滴定消耗乙二股四乙酸二铀(EDTA)标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.040 31一一与1.00 mL乙二胶四乙酸二铀(EDTA)标准滴定溶液c(EDTA) = 1. 000 mol/LJ相当的，以克表示的氧化镜的质量;m 一一称取样品的质量，单位为克(g)。7.6 氧化铁的测定称取0.5000g

27、己经研细并于105.C110.C烘干的样品，置于铀金皿中，在铅金皿中加入2mL高氯酸，加入15mL氢氟酸，在砂浴盘上蒸发至干。再加入2mL高氨酸，加入15mL氢氟酸，在砂浴盘上继续蒸发至干。再加入2mL高氨酸在砂浴盘上继续蒸发至干。取下铅金皿冷却，加入5mL 6 mo1/L 盐酸，顺着铅金皿壁加适量蒸锢水或去离子水，在加热电炉上分解样品，待样品完全分解后，转移至100 mL容量瓶中，加10mL 25%硫氧化饵，用蒸锢水或去离子水稀释到刻度，摇匀，用可见光分光光度GB/T 28209-2011 计进行比色，测得吸收度，在标准曲线上求得浓度值。所得结果应表示至两位小数。氧化铁含量的计算见式(9)。

28、式中:X6一一氧化铁含量.%;X6 =&X 10-6 X 100 1 A一一由标准曲线求得相应于吸收度的Fe203微克数;m一一称取样品的质量，单位为克(g)。7.7 氧化饵、氧化铀的测定. ( 9 ) 称取0.1000 g经105.C 110 .C烘干的样品，置于铀金皿中，在铅金皿中加入2mL硝酸，分析纯1. 4 g/mL(GB 626).加入15mL氢氟酸，在砂浴盘上蒸发至干。铅金皿内加20mL 2 mol/L盐酸溶液，放于电炉上溶解皿盐类。待样品完全分解后，转移皿内溶液到500mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，用火焰分光光度计确定其吸收度。在标准溶液系列中选取适当浓度标准溶液进行内插法比较

29、，测得样品的浓度。进而得到样品中氧化饵、氧化铀含量。所得结果应表示至两位小数。8 误差分析分析结果允许的误差范围见表1.表1分析结果允许的误差范围测定项目同一试验室不同试验室二氧化硅0.20 0.25 三氧化二删0.20 0.20 氧化铁0.02 0.02 三氧化二铝0.20 0.25 氧化钙0.20 0.20 氧化缓0.20 0.20 氧化纳0.25 0.30 氧化饵0.05 0.05 在采用本方法测定同一试样时，同一试验室的同一分析员，应重复进行两次测定，两次分析结果之差应符合表1规定。如超出表1规定，应进行第三次测定。所得结果与前两次其中之一分析结果之差符合表1规定时，则取其平均值F否则

30、应找原因，重新进行测定。在采用本方法测定同一试样时，同一试验的两个分析人员所得分析结果之差应符合表1规定。如超出表1规定，应找第三者按本标准同一方法进行测定，分析结果与前者或其中之一的分析结果之差符合表l规定，则取其平均值。在采用本方法测定同一试样时，不同试验室所得的分析结果之差应符合表l规定。如有争议，应共同商定由另一单位按本标准进行测定。以仲裁单位报出的分析结果为准，与两个单位的分析结果进行比较，若与其中任何一方分析结果之差符合表1规定，则认为此分析结果是准确的，对超出表1规定的分析结果，应被认为是不准确的。FFON|gNNH团。华人民共和国家标准删硅酸盐玻璃化学分析方法GB/T 2820

31、9-2011 国中提中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张o.75 字数15千字2012年5月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2012年5月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-44727 GB/T 28209一2011打印日期:2012年5月30R F002