GB T 3260.11-2000 锡化学分析方法 镉量的测定.pdf

1、G/T 3260.11 2000 前言Y栏标准为芮次制定的新标准。丰二标准遵守:GB/T 1. 1 1993标准化I作导则第l敢元:标准的起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定(;BIT . 1一1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/1 1刊71978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GIl/1 7728-1987 冶金产品化学分析火焰原F吸收光谱法通则GB/T 1743:;-1998 冶金产品化学分析基础术语/作标准中附录A是提示的附录。本标准由圈家有色金属工业局提出。本标准由巾固有色金属工业标准i十量质最研究所归口。本标准由主南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责

2、起摩。木标准:由云南锡业公司研究设计院、柳州华锡集团有限责任公司趋草。本标准主要起草人:苏爱萍、吴云远、林庆权、林信伊j、陈旭峰。飞j-t 中华人民共和国国家标准锡化学分析方法锦量的测定GB!T 3260. 11 -2000 1 范围Methods for chemical analysis of tin一Determination of cadmium content 本标准闭走了销中铺含量的测定方法。术标准肘子锡中铺含量的测定。测定范围，0.000 01%0. 0010%。2 方法提要试料在少量硫酸存在:下用稀王水分解后，以盐酸氢澳酸排除锡，在稀王水介质巾.使用空气一乙快火焰.于原F吸收光

3、谱仪波长228.80m处，测量铺的吸光度。3 试剂3. 1 盐酸(pl.19 g!mLl, 3. 2 硝酸(J.,12 g!ml.) 3. 3 硝酸(l十1)。3. 4 硝酸(2十3)。3. 5 硫殴(1+1)。3. 6 盐酸-氢澳酸i昆合液盐酸(3.1)和氢澳酸(1.3日g/mLl等体积混合配帘103. 7 t水23体和、盐酸(3.1)和1体积硝酸(3.2)混合配制。3. 8 玉水(十)。3. 9 锚标准贮存溶液.称取O.500 0 g金属锅(注99.99%)，琶于250mL烧杯中.加入20mL硝酸(3. 4)电盖上表血，散热至完全榕解.用水洗涤表皿及杯且是，冷却。移入500mL容虽瓶中，j

4、JII入25mL盐酸(3.)，用水稀释重刻度，混匀。比溶液1mL含1000 lg锅。3.10 锅标准溶液移取25.00mL锅标准贮存溶液置于盛有lOmL盐酸(3.1)的250mL容量瓶中.H 水的科至刻度，j昆匀。此?容、1 mL含100问锅。3. 11 锅标准i容液移取25.00mL 高标准济液0.10)置于盛有10mL盐殴门.1) ，的250ml容ht并且巾.用水稀释至刻度，j昆匀。此溶液1mL含10吨锅。4 仪器原子吸收光谱仪，附桶空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到Ijf列指标的原子吸收光谱仪均可使用。共敏度惰的特征浓度应小大于O.009 0g/ml. , 精密度，tl最高浓度的

5、际准溶液测量11次吸光度.其标准偏差即不超过平均收光度的1.50%.，4J最低浓度的标准溶液(乎是苓标准溶液)测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准?在浪平均眼光度的。-50%何国家质量技术监督局200008 28批准2000 - 12 -01实施91 GB!T 3260.11- 2000 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的收光度差俏Lj最低段的叹光度差值之比.以不小于队9，仪器工作条件hl附录A(提示的附求)5 分析步骤5. 1 比料按去l称取以样，精确至O.000 1 g. 铺含量，问表l试料.g，mi茧a.f试模体科(嘈mL。)川川。(O J可l 八1l0 0

6、)O (0 0 0( 飞pl2.0 J () 2.0 2.5 独立地进行2次测定，取其平均值。5. 2 空向试g随同试料做空白试验。5. 3 测定5. 3. 1 将试料(5.1) I f 250 mL烧杯中，加入20mL王水(3.8) .盖上表皿，于低1M也炉J:分解完全.格去R皿iir杯壁加入.0 mL硫酸混匀，加热蒸发至刚冒白烟，稍冷。沿柯J壁加入;)mL盐酸有澳酸11昆FT液，1li匀，JJII热菜至胃臼烟稍冷。重复加盐酸-氢澳酸混合液2-3次，排尽锡后自尽白烟，冷却句5. 3. 2 IJII入1.0-2. 5 mL王水(3.7)，用少量水吹it杯壁.微热，冷豆笔端后以水移入1() ,._. 2: rn 1的容吐瓶It- .其中fT王;1 O. 000 05 -.0. 00010 0. 000 10-, 0.00030-0.00050 I 0.000 10 O. 000 50 O. 001 0 .l. 0川_l15 t口GB/T 3260. 1120 附录A(提示的附录)仪器工作条件使用WFX-lD型原于吸收光谱仪测量锚的工作条件如表A10表Al擅长，nmtJ电流.mA光谱通带.nm燃烧器高度，mm228.80 1 O. 4 10 98 军气流量.L/min十l乙一快;在茧，l/mm