GB T 5070.10-2002 镁铬质耐火材料化学分析方法 第10部分;硫酸亚铁铵容量法 测定三氧化二铬量.pdf

1、ICS 81. 080 Q 43 中华人民共和国国家标准GB/ T 5070.10-2002 代替GB/T5070. 8- 1985 镶馅质耐火材料化学分析方法第10部分:硫酸亚铁银容量法测定三氧化二锚量Chemical analysis of magnesia chromite refractories一Part 10: Determination of chromium oxide一Ammonium ferrous sulfate volumetric method 2002-12-31发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局65 GB/ T 5070. 10

2、-2002 目。昌GB/T 5070楼锦质耐火材料化学分析方法分为以下几个部分:一一第1部分:重量法测定灼烧减量;-一一第2部分:锢蓝光度法测定二氧化硅量;一一一第3部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;-一一第4部分:EDTA容量法测定氧化铝量;一一第5部分:二安替比林甲皖光度法测定二氧化铁量;一一第6部分:EGTA容量法测定氧化钙量;一一第7部分:EDTA容量法测定氧化钙量;一一第8部分:CyDTA容量法测定氧化镜量;一一第9部分:EDTA容量法测定氧化镜量;一一一第10部分:硫酸亚铁镀容量法测定三氧化二锚量;一一第11部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化组量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法

3、测定氧化饵、氧化销量。本部分为GB/T5070的第10部分。本部分代替GB/T5070.8-1985镇锚质耐火材料化学分析方法硫酸亚铁镀容量法测定三氧化二恪量。66 本部分与GB/T5070.8-1985相比主要变化如下:一一增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告;一一对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;一一增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;一一将测定范围为5.00%-25.00%改为1.00 %-50. 00%; 一一按GB/T1. 1一2000标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则和GB/ T 20001. 4-2001标准编写规则第4部分:化学分析

4、方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分的附录A是规范性附录。本部分由原国家冶金工业局提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(CSBTS/TC193)归口。本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院。本部分主要起草人:郭秋红、梁献雷、宋玉琴。本部分所代替的历次版本发布情况为:一GB/T5070.8一1985。GB/T 5070. 10-2002 筷馅质耐火材料化学分析方法第10部分:硫酸亚铁镀容量法测定三氧化二锚量1 范围GB/ T 5070的本部分规定了硫酸亚铁镀容量法测定三氧化二锦量的方法。本部分适用于镜锚质耐火材料中三氧化二锚量的测定。测定范围质量分数为1.00%-50.00%。2 规范性引

5、用文件下列文件中的条款通过GB/T5070的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 5070. 1- 2002 镜锚质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/ T 8170 数值修约规则GB/ T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/ T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/ T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/

6、T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样3 原理试样用碳酸铀-跚酸混合熔剂熔融，稀硫酸浸取，在硝酸银存在下，用过硫酸镀将错氧化，加入过量的硫酸亚铁镀标准滴定溶液，以二苯胶磺酸销作指示剂，用重错酸御基准溶液滴定至终点。4 试剂与仪器4. 1 混合熔剂z取2份无水碳酸铀与1份跚酸研细，混匀。4.2 硝酸银溶液(10g/L)。4.3 硫酸锺(MnSO. H20)溶液(10g/L)。4.4 过硫酸镀溶液(250g/L)。4.5 氯化锅溶液(100g/L)。4.6 硫酸-磷酸混合溶液:在不断搅拌下，将150mL硫酸缓慢注入700mL水中，再加入150mL磷酸混匀。4. 7 硫酸。+1)。4.8 重错

7、酸御基准溶液c(1/6K2Cr207)=0.05 mol/L:称取2.4515g预先在150.C-170.C烘2h 并于干燥器中冷却至室温的重错酸饵(99.99%)，溶于500mL水中，移人1000 mL容量瓶(4.13)中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 9 硫酸亚铁锁标准滴定溶液c(NH.)2Fe(SO.)2=O.05mol/L: 67 GB/T 5070. 10-2002 4. 9. 1 配制称取20g硫酸亚铁镀FeS04 (NH4 )ZS04 6HzO，溶于含有100mL硫酸(4.7)的水中，用水稀释至1000 mL，混匀，用时现标定。4. 9. 2 标定4.9.2.1 用滴定管(4.12

8、)移取3份25.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.的，分别置于400mL烧杯中，加入200mL水、20mL硫酸(4.7)、15mL硫酸-磷酸混合溶液(4.6)、0.5mL二苯胶磺酸铀溶液(4.10) ，立即用重锦酸何基准溶液(4.8)滴定至试液呈现稳定的紫红色即为终点。记下所消耗重错酸梆基准溶液的体积。当消耗重错酸饵基准溶液体积(mL)的极差0.10时，计算其平均体积V，否则，应重新标定。4.9.2. 2 用滴定管(4.12)移取5.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.9)，置于400mL烧杯中，加入200 mL 水、20mL硫酸(4.7)、15mL硫酸-磷酸混合溶液(4.6)、0.5mL二

9、苯胶磺酸饷榕液(4.10)，用10 mL半微量滴定管(4.12)立即以重锚酸饵基准溶液(4.8)滴定至试液呈现稳定的紫红色即为终点。记下所消耗重错酸饵基准溶液的体积(A)。加入5.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.9)，用重锚酸御基准溶液(4.8)滴定至试液呈现稳定的紫红色即为终点，重复上述操作，直至所消耗的重错酸梆基准溶液(4.的的体积为恒定值(B)时，则空白所消耗的重错酸饵基准溶液的体积Vo为A值与B值之差。4.9.3 计算(1)硫酸亚铁镀标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度c(NH4)2 Fe(S04)2计，数值以mol/L表示，按式(1)计算:式中zC1 ( V一-Vo)c(NH4)2F

10、04 ) 2J = 卡。C1一一重错酸饵基准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/U;V1一一所消耗重锚酸饵基准溶液(4.8)的平均体积的数值，单位为毫升(mL);Vo -滴定空白所用重错酸饵基准溶液(4.的的体积的数值，单位为毫升(mL); Vz一一移取硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.的的体积的数值，单位为毫升(mL)。4.10 二苯胶磺酸铀溶液(1g/L)。4. 11 移液管:GB/T12808 A类。4.12 滴定管:GB/ T 12805 A类。4. 13 容量瓶:GB/T12806 A类。5 采样5. 1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。5.2 试样制

11、备按GB/T5070. 1.，2002之5.2制备试样。6 分析步骤6. 1 测定次数在重复性条件下测定2次。6. 2 试料量按表l称取试样，精确至0.0001 g。68 . ( 1 ) GB/ T 5070. 10-2002 表1含量范围(质量分数)/%称样量/g1. OO 10. 00 0.25 10.0130.0。O. 15 30. 0150. 0。O. 10 6.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。6.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。6.5 测定6.5. 1 试样的测定6. 5. 1. 1 将试料放入盛有4g混合熔剂(4.1)的铅增塌中，混匀，再覆盖1g混合熔剂

12、(4.1)，盖上增塌盖并稍留缝隙，置于800C-900C高温炉中，逐渐升温至1000C-1 100C，熔融15min- 30 min，取出，旋转增塌使熔融物均匀附着于增塌内壁，冷却。6.5.1.2 用滤纸擦净增塌外壁，放入盛有煮沸的20mL硫酸(4.7)、50mL水的400mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出增垠及盖，加水至约200mL。6.5. 1. 3 加入5mL硝酸银溶液(4.2)、1mL硫酸锚溶液(4.3)，加热煮沸，分次加入10mL过硫酸镀溶液(4.4)，待溶液呈现紫红色再煮沸5min- l 0 min，加入氯化饷溶液(4.5)，煮沸至溶液的紫红色消失，取下，冷至室温。6.

13、5. 1. 4 加入15mL硫酸-磷酸混合榕液(4.6)，滴加硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.9)至试液的黄色消失，并过加15.00mL。加入0.5mL二苯胶磺酸纳溶液(4.0)，立即用重错酸饵基准溶液(4.8)滴定至试液呈现稳定的紫红色即为终点。6.5.2 空白的测定6.5.2. 1 将5g混合熔剂(4.1)放入铅捕塌中，盖上增锅盖并稍留缝隙，置于800C-900C高温炉中。逐渐升温至1OOO C - l 100C，熔融5min，取出，旋转站塌使熔融物均匀附着于地塌内壁，冷却。6. 5.2.2 用滤纸擦净增塌外壁，放入盛有煮沸的20mL硫酸(4.7)、50mL水的烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮

14、，用水洗出增塌及盖，加水至约200mL。6.5. 2.3 加入5mL硝酸银溶液(4.2)，lmL硫酸锺溶液(4.3)，加热煮沸，分次加入10mL过硫酸镀溶液(4.4)，待溶液呈现紫红色再煮沸5min- O min，加入氯化铀溶液(4.日，煮沸至溶液的紫红色消失，取下，冷至室温。6.5.2. 4 加入5.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液(4.9)、15mL硫酸-磷酸棍合溶液(4.6)虽0.5mL 二苯胶磺酸铀溶液(4.10)，用10mL半微量滴定管，立即以重锚酸饵基准溶液(4.8)滴定至试液呈现稳定的紫红色。记下读数(C)。6. 5.2.5 加人5.00mL硫酸亚铁锁标准滴定榕液(4.9)，用重锚

15、酸柳基准溶液(4.8)淌定至试液呈现稳定的紫红色即为终点。6.5.2.6 重复6.5.2.5操作，直至所消耗的重错酸饵基准溶液的体积(mL)数为稳定值(D)时，则空白试液所消耗的重锚酸梆基准溶液的体积V。为C值与D值之差。7 分析结果的计算7. 1 三氧化二铅量用质量分数(Cr203)计，数值以%表示，按式(2)计算:w ( Cr2 03) = .cC2 V1 / 1 000 - C1 (V2 - Vo) /1 OOOJM X 00 ( 2 ) m. 69 GB/T 5070. 10-2002 式中zV一一加入硫酸亚铁锁标准滴定溶液(4.9)的体积的数值，单位为毫升(mL);Vz一一滴定过量硫

16、酸亚铁饭所用重错酸饵基准溶液(4.的的体积的数值，单位为毫升(mL); Vo一一空白试液所用重错酸饵基准溶液(4.们的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一重错酸伺基准溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L); Cz一一硫酸亚铁锤标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一试料的质量的数值，单位为克(g);M一一一1/6Crz3的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)( M =25. 332)。7.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准值之差不大于其允许差时，则试样分析值有效，否则无效。7.

17、3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表2所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按附录A的规定进行追加分析和数据处理。7.4 所得结果应按GB/T8170修约至两位小数。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。8 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表2所列允许差。表2三氧化二倍量1. 00-5. 00 5. 01- 15. 00 15.01-20.0。20.01-25.0。25 . 01 -50.00 9 质量保证和控制按6.4的规定做验证试验。10 试验报告70 试验报告应至少包括以下内容:一一委托单位;-一试样名称;一一分析结

18、果;一一使用标准CGB/T5070. 10- 2002) ; 一一与规定的分析步骤的差异(如有必要); 一一在试验中观察到的异常现象(如有必要); 一一试验日期。允许O. 15 0.20 0.30 0.40 O. 50 % 差GB/T 5070. 10-2002 附录(规范性附录)验收分析值程序A 是3-x十一2-x-3 十一1E X-x 否r - - - - t 1 1 4 L- _ _ h +X2+X3+X. X= - - 4 是否Xi一一分析值;一一表2中所列允许差。71 NOON-NF.ohoJ气ohomH阁。华人民共国家标准镶锚质耐火材料化学分析方法GB/ T 5070. 15070. 12- 2002 国和中峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 3岭开本880X1230 1/ 16 印张5)，:j字数137千字2003年6月第一版2003年6月第一次印刷印数1-2000 7c 定价32.00网址版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533昏书号:155066. 1-19377 GB/T 5070-2002(H)