GB T 5121.14-1996 铜及铜合金化学分析方法 锰量的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准铜及铜合金化学分析方法锚量的测定Cnpper and copper allo).s-Determnation ()f manganese content 第一篇方法1高礁酸神分光光度法;IJ定银量1 范围本书l、f任制定铜及制合金中短frl注的测定厅法。本卡1;11t jl, JfJ j性l及恫合金中饱含量的filltiiu测定范围，O.:l()对.-_2. 50 %。2 引用标准G!T 51 21. 14 1996 飞样UIiD122i bu ;- (). 1 mg锚。5 仪器分光光度汁。5 分析步骤6. 1 试料按灰l称取试样。精确至O.000 1 g. 钮yE -世

2、试和1量试耀总体积吗AR mL 。030户O.15 . 000 .0.15-0 , .)0 O. 300 三0.50-1.000.500 100 、1.00-.2.50O. 300 100 独立L跑进行二次测定.取其平均值。6. 2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定表l分取试液体积补加溶解剂量占|加7托世ml mL 全量() 全最。、一二-一30.00 35 5 、一-一一20.00 40 l o 3. 1 将试料(6.1)置于300mL锥形瓶巾，加入50rnL 溶解剂，加热榕解加入20mL水.煮沸二mlfl除去氮的氧化吻。6.3.1.1 锚含量为o.030%O. 50%时，按6.3

3、. 2条进行。6. 3. 1.2 锺含量大fO. 50%2. 50%时，按:&1移取溶液ff:于300mL锥形瓶巾.补加溶解剂和水.点精15mlno6. 3. 2 加入5mL高腆酸饵溶液子煮沸的溶液中，并继续煮掷5mn咽然后将锥形瓶浸在沸水浴巾20min，r争却。移入100rnL容量瓶中，用稀释液洗涤并稀释至刻度，i昆匀。6.3.3 将部分溶液移入lcm吸收皿中，以预先在吸收肌1加入l滴亚硝酸纳浴液然后倒入刊也;在Irj 得到的!虎色液为参比，于分Jt光度计波长530nm处测量其吸光度。6. 3. 4 减1.;随同试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线仁查出相应的锺量。6.4 工作曲线的绘制6.

4、4. 1 移取0，3.(川，6.00，9.00，12.00，15.00mL短标准溶液.分别置于组30(1mL锥形瓶1.补阳水至20mL，加入50mL溶解剂，煮沸5mll1以F按6.3. 26. 3. 3条进行。6.4.2 减去试剂空白的吸光度，以锚量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的表述按式0)计算怪的百分含量:, .V, XI0-1 Mn(%J =亏7川( J , F，川l自卫作曲线上tEf导的t孟量.mg;266 C/T 5121. 14 1996 lyj 试液总体积.mL;1, 分取试液体积.rnL;1t1.，一-i凶料的质iLI咱g.所得结果表币主E两f_，_小数;若

5、锚7吁世小fO.11l%Ht，去辰一宫、3位小数8 精密度木标准的精密度是在1993年选择8个水平，由8个试验室共同试验站果(见附录八.去八1确定的精密度U2 0 J是2水平范围m重草IE, jl .f见fl:u O. 030 2.50 l附.1.1S92十日9119m IgR= -1. 11 1) 7 6 HL 7;1 Igm 如果两个独在测试结果间的差值超过表中所列精密度函数式:11野山的革复性和!再现做数值，111J认为两个结果是f疑值。第二篇方法2硫酸亚铁锻滴定法测定锯量9 范围本标准规定铜及制合金中锐含量的测定方法。/作标准适用于铜及制合金中锚含量的测定。测定范国2.50%150OM

6、10 引用标准FJlJ标准所包含的条文，通过在2Is:标准中引用而构成为本标准的条文O本标准出版H、I、州示版丰均为有效。所有标准都会被修汀，使用本标准的各方应探时使用下列标准最新版本的门能竹。G日1.-1-88 标准化工作导贝化学分析方法标准编写规定GH H67-78 冶金产品化学分忻方法标准的总则皮一般规定GH 6379-86 测试方法的精密度远过实验室间试验确过标准测试方法的革复性和l内现性11 方法提要试料用硝酸溶解，在磷酸介JE中，用硝酸锁将话氧化为专价，以苯代邻氨基苯币酸.jm;j;奇1. J H疏离安亚铁锻标准滴定溶液滴ltc12试剂12. 1 硝酸钱。12.2 磷酸(pl.69

7、 g/mLl。12.3 硝酸(1十)。12.4 悦目主(十9) 12. 5 苯代邻氨基苯币酸溶液(2g/Ll:称驭。.2日末代邻氨基苯甲酸l:f 150 mL J是怀，I 甸1m人100 mL碳酸纳溶液(2/L)，加热溶解完全c12.6 重络酸锦标准浓浓(j6K，Cr，o，)O.01500 mol/I.:tlF取O.7:3己5日预先经1101】(J(以节il在J进于下燥器中冷却至主温的基准重恪酸绑，过于:300mL烧4年中，以水溶解n移入1O()O mL f:二ld瓶巾.!白水稀将空刻度，iJf匀。12.7 硫酸亚铁锁标准滴定溶液c(NH，)Ye(SO，)，6H,ol= (l.015 mol/

8、L:也th一GB!T 5121. 14 1996 12.7.1 配制称取5.88g硫酸亚铁镀宦于400mL烧杯中.bn入2S0mL硫酸0+4)溶解。移入1OC!() rnL容挝瓶中.用水稀释至主rJ度，说匀。12. 7. 2 标址:移取25.00mL重恪酸御标准溶液(12.们，加入20mL水、10mL硫酸与磷酸的i昆合酸()十-f ) . 24滴苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.日，用硫酸亚铁锁标准滴定溶液(2. 1 )il肯定榕液王先黄色凡I立学点。按式(2)计算硫酸亚铁镀标准?商定溶液的实际浓度:c .,.,. O. 015 OO 110 .(2J 式中，( 硫酸亚铁锁标准滴定溶液的实际浓度，mo

9、l/L;V , 移取重错酸饵标准溶液的体积.mL;V。一一标定时消耗硫酸亚铁锤标准滴定溶液的体积.mL取兰份进行标定，其标定所消耗的硫酸亚铁锁标准滴定济液体积的极差不跑过Q.lmL.取H平均值。否则IJ.重新标定。13 分析步骤13. 1 f式料按表3称取试样，精确至0.0001自。表3姐吉量.%试料量.g2.50-8.00 0.400 8. OO15. 00 1). 200 独V.地进行两次测定，取其平均值。13. 2 测定13. 2. 1 将试料(13.1)置于300mL锥形瓶巾.加入5mL硝酸(2.剖，加热至溶解完全。13. 2. 2 加入15mL磷酸02.2)，混匀。置于高温电炉上加热

10、至刚离磷酸烟冒出咱取F.1iz衍2030川呗加入12g硝酸锁02.1)，立即摇动并吹气排除氮的氧化物。放晋1.2 min , 圳人30mL硫酸(2.1. 用流水冷却至室温。13. 2. 3 用硫酸亚铁镀标准滴定溶液02.7)滴定榕液军敞红色，加入2!滴苯fUI5氨基苯甲酸治液(12日，继续滴定豆亮黄色为终点。14 分析结果的表述按式(3)计算怪的百分含量o , c. V X 0.05/1 94 Mn(%)=三X100 m 式中，c一一硫酸亚铁接标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V2 标定时消耗硫酸亚铁镀标准i滴定溶液的体积，mL;用。试料的质量tg ; . ( :; ) O. 054 94

11、与).00 mL硫酸亚铁镀标准漓定溶液k(JH，)】Fl(S().j) GHU = 1. ()(l() rrud，/l飞相当的链的质量.g/mol 268 GB!T 5121.14-1996 所得结果表示至两位小数。15 精密度本标准的精密度是在1993年选择5个水千.由8个实验主共同试验结果(见附录几，:;(;12)俯泛的。精密度见表4.表4tfj 水平范围m重复性，十i于现性只2.50%-15.00% r=O. 014 -.L O. 002 1 m R- - Q. OG:! i 0. 002 9 m 如果两个独立测试结果间的差值超过表中所列精密度雨数式汁:罚出的重复性和再现性较m.则认为两

12、个结果是叮疑值。2付9GB!T 5121. 14 -1996 附录A(标准的附录)精密度试验原始数据表Al7)( 千，Yo实验草丁一Mnl 肌n2扣1n3飞.n4民.1n:= 0.051 2 O. 114 O. 323 1. 049 201 1 O. 051 5 Q. 115 O. 324 1. 057 2.HJt-(). 052 0 。守115O. 326 1. 070 Zh3i O. 050 0 0.109 Q. 317 1. 049 2己(rj 2 0.050 0 O. 111 0.318 1. 050 .:!) 0.050 0 。111(. 319 1. 054 2日(lC0.050

13、0 。112(.312 1.033 2王TlD3 。.0500 0.112 O. 312 1.033 2, 301 O. 050 0 。1120.317 1.042 -?V 丐。M只V O. 049 9 Q. 112 0.313 1. 0.16 2. S% 4 O. 050 3 O. 1 16 O. 31.1 1. (H9 2606 O. 050 6 O. 116 O. 316 1. 056 0.0.192 O. J O. .120 1.04) 2. :11:; 5 0.049 8 O. 115 0.320 . 040 2.ii l( O. 049 8 O. 116 0.320 1.050 2

14、462句。.052 2 o. 122 Q. 315 1, 021 rPR川.: 6 Q. 052 3 o. 122 O. 320 1. 050 2575 O. 052 3 O. 123 O. 320 1. 050 2.575 O. 050 4 O. 115 O. 321 1. 048 2.5口。7 0.0510 。1150.322 1. 052 2.G10 O. 051 2 O. 116 O. 325 l晶。542.1)i) Q. 049 3 0.113 O. 316 . 040 2. ;)28 8 。.0497 0.114 O. 316 1. 047 2. S9.1 0.050 0 。114

15、(). 318 1. 049 ZRBl 270 GB/T 5121. 14-1996 表A2;K 于町%实验韦?、.1n6民1n7民4口8Mn9 1n1 ;_; 2.590 3. Hl 5. %7 q_ 1 R5 13咽li: 2. 601 3.419 5992 9. 506 1.602 3, 420 6.()02 9.:;06 L 1:. i飞2己853. 396 :;.98. 0.19(1 l3.R 。2. 594 3. .105 !). 995 0. .EH I :L 2. 600 3. 108 S. 999 9. :198 i i o j 2. 562 3.368 5.887 9. 1

16、62 1 J. ;，I 3 2.570 3.399 5.888 9. .-162 1 :l. r;二2. 57 3. .j) 7 5.910 9. .1 83 l J62 2.570 3. 429 6. 015 9.506 1 :1. G: 4 2.574 3, 433 6. 016 9.517 13.6, 2. 575 3.434 6.028 9. 52.t 13. G 7 2.575 3.451 6.078 9.577 l39i 飞2. 594 3.461 6.088 9, 618 l191 2. 594 3. 461 6.098 9. 618 L1192 卜一2. 541 3. 404 5.996 9. .180 13民76 2.544 3. 410 5.999 9.480 13 , 2, 544 3. 413 6.015 9.480 1368 2, 550 3.390 5.990 0.490 1 3日47 2.570 3.400 6.000 9.490 1 :七日l2.570 3.410 6. 0阳)9. 190 13. lJ 2. 570 3. 390 6守0009. 500 1;). (i 8 2. 570 3. 400 6. 000 9. 500 i飞L1152. 590 3.100 5. 996 9. .-190 1 :. 61