1、中华人民共和国国家标准硬质合金化学分析方法重量法测定总碳量Methods for chemical analysis of hardmetals The gravimetric method for the deter mi nation 。ftotal carbon content uoc 669.018.25 :543.21 :546 .26 GB5124.1 85 本书I、准适用tl(l、纵、挝、iiI、铭、创、tL、铅、始的碳化物,这些碳化物tj粘约金属院:itf,粉( :润滑剂和粘约剂)以及由这些碳化物生产的所有牌号的顿烧!Ii戎烧约过的硬质?-;t1j1 t.ii崔隘的;如lii:
2、。测定范l由4.00 %以to本书J、准遵守GB146778冶金产品化亨分析方法扣、冶的总则及般规比比本,f,i,准寄放采用同际标准Is 0 3907一1977硬质合金总碳蛙的洲;i二雷W:主。1 方法提要在.l:iifu纯氧气流巾,将碳氧化为氧化傲,如有必要加助熔剂。lctJX:的二氧化碳由氧气裁带到己ti!量的吸收瓶中被烧碱i棉吸收,洲Ji:烧磁,fI梢的用址,UIJ旦tc r1X:ti-J;氧化碳险。2 试费lj2. 1 氧气:纯度大t99.Yo。2.2 ,:,氯酸馁,尤水。C+ 02 - c:o, 2NaOH + c:2一一一Na2C03 + H,O 2.3 助熔剂,例如l金属锡、金属
3、铜戎氧化铜、金属铁寺。2.4 烧j碱平:中南:1020目,二氧化碳吸收能力不低于30旬,尽可能避免与牛气按触。2.5百I11棉。3 仪器3. 1 1!1氧气掠、氧气净化装置、管式电炉、i:煤装置和氧化碳吸收装fi.卦JJ立的仪器uf且片叶各装量用连接管拨顺序联站在一起,特个系绞肉不漏气。X. 括小意附见因Io 录片!说明白同阳、标准为JC制精剂。国家标准局198504-24发布1986 02 01实施168 GB 51 2 4. 1 8 5 7、7 自图ll 氧气握,2一梳量i十3一营式电炉,4千蝶白净化氧气量置,5一电炉,6燃烧霄,7舟皿,8 右棉毛事9 I t撮瓶在10、11一眼q;:施3
4、. 1. 1 氧气(2.1)源带压力调节阀。3. 1. 2 流量计。3. 1. 3 管式电炉g带有元细孔燃烧营,内填充铀石棉,炉温保持625(0 3. 1. 4 燥和净化氧气装置z内装高氯酸续(2.2)和幌碱11棉(2.4),中问以玻璃毛或石英纤维隔开。3. 1. 5 电炉带合适的温度控制装置,炉混日J达1350。3. I. 6 燃烧管无孔难熔材料制成,内径为1830mm,长度至少为自50mn1,以便操作过程申燃烧管末端温度不政高于60。3. I. 7 舟皿s难熔材料制戚,应预先在试验血度f,f氧气流中处理IOmin,或在800lOOOC下灼烧lhoF导Jill应离合适的尺寸,例如长80IOO
5、mm,宽1214mm,向189mmo经处理过的冉1111应保存在十一燥器中,干燥器的磨U茬面租盖不应涂润滑1旨。3. I. 8 石棉毛素:石英纤维或灼烧过。3. 1. 9 干燥瓶内装高氯酸续(2.2)。3. 1. 10 吸收瓶z内装烧碱石棉(2.4)和少量高氯酸簇(2.2),吸收瓶式样见国20 噜一l 3 2 图21 烧幅石楠(24), 2一高盟酷攫(22), 3 石英奸蛙直匪眉毛3. I. 11 吸收盹反自1与10连接。169 一AGB 51 2 4 I 8 5 a. 1. 12 钩f用合碳量小于0.05 的耐热金属挝制成,其J径约3mm,仁、约Gi!U币llllllm4 试样缸机会改变样品
6、成分的6Jf钵中,将试验主样Mf碎成粉4二,斗f遇泣。18mm耐fl5 分析步骤5. I 安全措施在使用高氯酸楼门.2)肘,均防止吁能发牛的爆刑,tz避免改试州与ff1.物将触1L ), r 1;白二忖候!:!应将自ti惠。5. 2 测定数量分lf时限制且价或二份试样进行拙比。5.3 试样量N:;取约含u.03g嵌的试样,业精桶至o.u佣1g。5.4 空白试验每个洲4正值旦需随M试样做空tIo 5.5 测定5. 5. 1 根据试样件质调整燃烧区温度在12001350,检盔仪器气密性11H.放.拟以燃烧ft的it!径以300SOOml/ 1n in的速度通氧I卜15min,取下吸收瓶(111 )
7、,冷岳可:由1后刷:,:. 111仰!于0.0001旦,并格l可原处。5. 5. 2 根据i,样性质,必要a.1fit rn巾的民样(5.3)七均匀覆盖0.2、1.问助熔剂。5.5.3 打斤氧气人口端的燃烧管II,用抗(3.2)将装有Li样(5.3)的I!1巳lft全燃烧ir:ii, I11 郎,i且;主塞F塞了以300500ml/minit速通人氧气,捋续通氧1020rnin以氧1忆试样井乍击一i令ilJ,汪料和卡悚瓶rJl的氧化献。5. 5. 4 关丘吸收瓶(10)的活墓,立即从仪揣上取,.冷至宝1M.后,打JF,对很快地Jclh刀在以H:r l ) J中膏,然后利、量,精确髦。.0001
8、g。建议H视检查舟血中熔块,以她址燃烧是:.的。收收瓶的用:r:就是所吸收的氧化嵌挝(m,)。6 分析结果的衬算按F式1i胃酷的百分含挝C (%) = 0.2729x (m2 m1) - x 1011 ;ijr, m1一一空11试串起lit碍的二氧化碳量,草一一燃烧试样测得的二氧化碳筐,g;m,试样且,g;0.2729一一年氧化碳拽算为碳的换算因数。7 允许差ma 个或王个世1、:11由l定结果的椒圭值应不大于卡在所列允许左U气 碳握个独立测定结果的允许是4.00 10 .00 0.05 10 .oo 0.07 170 二个灿、L栩J蜡!祀的ftn r ( uo l!. 08 GB 5124.1 85 以合格测定值的算术平均值为最终结果。附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由株洲硬质合金J负责起草。本标准主要起草人蓝兴吉、王吉申。171
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