GB T 5275-2005 气体分析 校准用混合气体的制备 渗透法.pdf

1、ICS 71. 040. 40 N 50 中华人民共毒草3和国国家标准G/T 5275-2005/ISO 6349: 1979 代替GB/T5275-1985 气体分析校准用混合气体的制备渗透法Gas analysis-Preparation of calibration gas mixtures-Permeation method CISO 6349: 1979 , IDT) 2005-05-18发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2005-12-01实施发布GB/T 5275-2005/ISO 6349: 1979 目U1=1 本标准等同采用ISO6349:

2、1979(气体分析校准用混合气体制备渗透法)(英文版)。本标准代替GB/T5275-1985(气体分析校准用混合气体制备渗透法。本标准等同翻译ISO6349:1979(E)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改za) 本国际标准一词改为本标准气b) 用小数点代替作为小数点的逗号，;c) 用渗透代替扩散(diffusion); d) 公式(2)中用Cm代替C，并增加注解;的公式。)中用Cv代替C，用K代替常数o.38X 10-9，并增加注解。本标准与GBjT5275-1985相比主要变化如下:a) 增加了范围;b) 取消原标准中附录B、附录C;c) 将附录A改为参考文献。本标准由中国机械工业联合

3、会提出。本标准由北京分析仪器研究所归口。本标准起草单位:北京氮普北分气体工业有限公司。本标准主要起草人z朱济兴、赵俊秀、简红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一-GBjT5275-19850 I GB/T 5275一2005/ISO6349: 1979 气体分析校准用混合气体的制备渗透法1 范围本标准规定了用渗透原理制备校准用混合气体的方法。它是一种动态配气方法。通常所需组分在?昆合气体中的浓度范围为10-9 10 -5 (体积分数)，组分浓度的准确度可以达到2%(实际上，浓度单位也可以用问/m3表示)。由于在这样低曲报费喃骨肉是保持1昆合气体的浓度稳定不变是困难的，因此校准用?昆合气体

4、应在临用时制备2 原理量的载气部分或全气体，尤其不允许载气。体的分压差。以目前的如果渗透不涉及最近的响渗透率，所k.1a) 渗透3 方法应用实例3.1 渗透管的示例(见图1)以及渗透管内外气的渗透率(本标准虑到有各种参数影在有液相组分物质，渗透管内包含有气相和液相两种状态。管内组分分子向外渗透的膜，可以是只与液相接触;或只与气相接触;或与两相都接触。不管是哪种情况，除非己确定接触相对渗透率没有影响，否则渗透管在使用和测定渗透率时，与渗透膜的接触相应相同。1)管，是指容器和它所盛装的物质(除3.3.4之外)，而不论其形状如何。GB/T 5275一2005/ISO6349: 1979 玻璃膜液面液

5、面膜膜圆柱形管渗透膜仅与液相接触的管仅含气相的容器固1渗透管示例3.2 渗透配气装置示例(见圄2和固3)在使用前，建议将渗透管存放在干燥的密闭容器中并置于温度较低的地方(约50C，如放在冰箱底部)，以降低渗透速率，使组分物质的损失减到最小，以及避免有任何物质在管上凝结。使用时，把渗透管放在气流系统中，用载气(如瓶装纯氮气)吹洗渗透膜的外表。放有渗透管的整个装置放在一个恒温浴中(气浴，最好是液体恒温浴中)。可通过一个控制系统使载气流量稳定不变，并用一个流量计来监测，其流量值用气体计量器来测定。分析仪器的校准和检验所需的适量的气体从采样口输出，多余的气体从排空口排出。对一些特殊的应用，可能把几个装

6、有不同组分物质的渗透管放在同一恒温浴中，前提是要避免它们发生任何相互作用。3.3 操作注意事项3.3. 1 渗透蕾的使用渗透管在首次称量之前，应在恒温系统中平衡48h以上，以确保渗透率达到稳定。温度对渗透率有很大影响。例如当温度升高7K左右，渗透率可能增加一倍。所以恒温浴的温度波动应控制在0.1K以内。注:在某些情况下，渗透的气体容易溶于渗透膜聚合物中，这时温度升高有可能引起渗透率降低。每两次称量的时间间隔(约数日)取决于所要求的准确度。建议对渗透管进行定期称量(特别是渗透管趋于起尽的阶段)，以确保渗透率是恒定不变的。称量的时间间隔通常应保证称量时的质量损失至少有10mg。称量时的环境条件应与

7、使用时相同，在称量过程中，必须避免水的吸附和温度急骤变化引起的热冲击。渗透管在使用期间应始终把它放在恒温温度下，以减少恢复平衡的时间。应尽可能避免热冲击作用。3.3.2 用载气吹洗渗透管所用的渗透管，有时需要使用高纯和干燥的载气。吹洗用载气在到达渗透管之前必须预热到掺透管所用的温度;事先使载气在恒温降中预热足够时间的系统能满足要求(参见图2)。配气系统可以是一级稀释(参见图2)或二级稀释。后一种情况中载气能始终以恒定的流量吹洗渗透智。为了改变校准用j昆合气体的浓度，建议通过调节稀释气体的流量来实现(避免采用改变温度的办法来改变渗透率)，在这种情况下系统可以迅速地达到平衡。2 圄2潘嚣配气装置示

8、例之一至采样系统排空一_j3.3.3 温度的选择温度计固3渗透配气装置示例之二GB/T 5275-2005/180 6349: 1979 排空温度的选择，取决于渗透管的特性和所需要的渗透率。在实际操作时宜按下列原则对温度进行控制:a) 如果仅用加热的方法控制温度，恒温温度应高于环境温度，以使其不受环境温度变化的影响，如400C;b) 如果同时也用冷却的方法控制温度，恒温温度可选择接近或低于环境温度。恒温温度接近环境温度有以下两个优点:1) 避免了在称量时渗透管的温度有明显的变化;2) 载气温度的控制更容易。3 GB/ T 5275-2005/ISO 6349: 1979 3. 3. 4 材料的

9、选择3.3.4.1 渗透管许多具有良好化学惰性和机械性能的聚合物，都可用作渗透膜，常用的有聚四氟乙烯CPTFE)、聚乙烯、聚丙烯或四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物CFEP)。建议选择时考虑到材料的性质随温度的变化而发生的改变。3.3. 4. 2 渗透配气装置为了避免由于吸附作用(化学的或物理的)而使校准用?昆合气体中的组分浓度发生任何变化，应对渗透配气装置所用的材料进行选择。所需的组分浓度越低，这种吸附现象的影响就越大，浓度达到稳定值就越困难。如可能，应选用玻璃材料。与, 送管路，应选择使用易弯曲的3. 3. 5 渗透组分物质的为了避免组分中的品质，则杂质的性质和b) c) 所用d) 某些这就是在第

10、2式中:式中:C_，一一二氧化硫的体积分数;Cv = KX旦旦qv K一一为常数:0.38X10-9，单位为立方米每微克Cm3 / J-Lg)。高纯物质;如果不是高纯物. C 3 ) 例如通人分析仪器的流量为18L/h，二氧化硫渗透管的渗透率为lg/min，则校准用?昆合气体的体积分数浓度约为10-6。2)参见ISO6712:1982。4 GB/T 5275-2005/ISO 6349: 1979 4. 3 渗透率对于一个特定的渗透管，平均渗透率的测定误差取决于天平的准确度和两次称量之间的时间间隔(在称量期间产生的误差可以忽略)。例如一支渗透率为1g/min的渗透管，它的两次称量时间间隔为10

11、000 min(约7d)时渗透管损失量为10mg。如果天平的准确度为:1:0.1mg，贝l趴在这一时间间隔内)由天平称量所引起的误差为2%。关于温度控制的准确度对渗透率短时间内的稳定性的影响只能作一个大概的估计。例如一支渗透率为1g/min的渗透管，假定温度升高7K时渗透率增加一倍。如果温度控制达:1:0.1K，则所引起的误差约为1%。因此，在这种情况下，瞬时渗透率的4.4 背景气体的流量背景气体流量的准确度，所用的M慨而定，可商城1%议在一级稀释的情况下，误差要小些。又4.5 准确度/全心/校准用说合气体的顷，推确度在上述例子中，校擅用混后气体的F亿。5 G/T 5275-2005/ISO

12、6349: 1979 6 参考文献所列文献仅供参考，它只是一些与渗透率测定有关的文章，本书目并不详尽，它不是本标准的内容。lJ 体积置换法Saltzman,B. E. Feldmann,C. R. and OKeeffe, A. E. Environ, Sci. Techno1. 3. 1275 (1 969) Saltzman,B. E. Burg W. R. and Ramaswamy,G. Environ. Sci. Technol. 5. 1121 (1971 ) 2J 分压测定法McKinley. 1. J. A. Calibration system for trace analy

13、zers. 16th National Symposium, Instru ment Society of America , Pitts burg, Pa. (May 1970) Dietz , R. N. Cote,E. A. and Smith,J. D. Anal ,chem. 46 , No. 2. 315 (1974) 中华人民共和国国家标准气体分析校准用混合气体的制备潘遥法GB/T 5275-2005/ISO 6349: 1979 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峙开本880X12301/16 印张O.75 字数12千字2005年9月第一版2005年9月第一次印刷9峰书号:155066 1-26040定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 5275-2005 h户dgcom同山CON-mhN山同阁。