GB T 6730.9-1986 铁矿石化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法硅锢蓝光度法测定硅量Methods for chemical analysls of Iron ores The slllcomolybcU blue photo盼trlcmethod for the determination of silicon content UDC 622.341.1 :543.06 GB 6730.9-86 代替GB1364一78本标准适用于铁矿，fj、铁精矿、烧结矿和球团矿中硅量的测定。测定范围:o. 10-1. 50 %。本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 ，方法提要试样用碳酸纳一翻

2、酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取。在0.20-0.25mol / 1的酸度下，使硅酸与铝酸生成黄色硅铝酸。然后加入草硫混酸消除磷的F扰，用硫酸亚铁镀将硅铝黄还原成硅铝蓝。在波长810，nm处，测量其吸光度，借此测定硅量。2试剂J 2. 1 混合熔剂z取2份无水碳酸铀与1份棚酸研细混匀。2.2 盐酸(1+ 6 )。2.3 草硫混酸z将3g草酸溶于100mH硫酸(1+ 9 )中，搅拌溶解。2.4号H酸镀(5%) :称取5g钥酸镀，用热水溶解，用水稀释至100ml，过滤后使用。2.5 硫酸亚铁锥(5%) :称取5g硫酸亚铁镀(NH4 )2 Fe (S 04)2 6 H20)，加1ml硫酸(1+1)，月1

3、;1稀至100ml ，搅拌溶解，过滤后使用一周内有效)。2.6 蔽标准溶液2.6.1 怀取0.2139gf员先在1000.C灼烧1h的二氧化硅(99.9%以上)，置于铀酣塌中，加2.5g混fT熔剂(2.1)说匀，于9500C左右熔融约20min，冷却，在塑料烧杯中用沸水浸取，周水洗出地塌，冷歪室温，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶中保存，此溶液1ml含0.20mg硅。2.6.2 移取25.00ml硅标准溶液(2.6.1);置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，、应即移入塑料瓶ljl保存。此溶被1ml含10J.:Lg硅。3 试样3. 1 _.般试样粒度应小于1

4、00m，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160m。3.2 国干躁不影响试样组成者应按GB6730.1-86 (铁矿石化学分桥方法分析用预干燥试样的;jjlJ得)illf j-。4 分析步骤4. 1 测定数量IJij .试样，在同一试验宝，应由同一操作者在不同时间内进行2-4次测定4.2 试样量国家标准局1986-08-19发布1987-08-01实施29 GB6730.9-86 问;1艇。，2000g试样(佳含量低fO.5%时你取O.2500g)。4.3 空白试验|姐IdJ式样做牢:(1试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4 校正试验随同试样，分析同类型(指分析步骤相一致)的标

5、准试样。4.5测定4.5. 1 试样的分解将试样(4.2)琶f甘1):甘塌rt1，加2.5g混合熔剂(2.1)，混匀，于950.C熔融15-30mtn，取出，摇均J:H!抖，冷却，将附t塌芮置f烦先盛有100ml盐酸2.2)的烧杯I中+扣1，在搅拌f，JJ加日热t泣兰取熔融物至溶J被灿夜队b阳灿灿时J斗f占品t5干旧jt扑1.J)对含氟试样，需在塑料杯叶tf沸水浴上挝取熔融物。冷字宰温后，移入250ml容敏瓶q霄，用水稀释字刻度，混匀，以民il移入塑料痛中。主j试液放rt千二应过夜。4.5.2 里色、测量4.5.2.1 分取(4.5.1)制备的榕旋5.oom14)，青t:50ml容量瓶巾，)J

6、115ml牢11试验榕液，)Jllloml点。4.5.2.2 加5mlill酸馁。.4)，混匀。放胃10-15mln(宝温低J0200C时放置20-30ml时。JJU15ml草硫混酸(2.3)棍匀。隔30S后，v:民J加5ml硫酸哑铁按(2.5)混匀(从加草硫混酸起至开始)JII硫酸业铁镀止不坦过40S)。用/1稀释至刻度，混匀。liX置10mlno4.5.2.3 将部分溶液移入2cm比色皿中，以随同试J样空白为参比，f分光光度计波长810nm处，. 测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。注:对含钮试样，如溶t夜浑浊，需于过滤后，再分取5.00ml。蔽含量在0.2%以下的试样，测吸光度和绘

7、制王作曲线时均用3cm比色ll。4.6 工作曲线的绘制移取0，1.00 , 2.00, 3.00 , 5.00, 6.00, 7.00ml硅标准榕液(2.6.2)，分别置于50ml容量瓶中，用水桶释至10ml，各加10ml空白试验溶液，混匀。以下按4.5.2.2进行。将部分溶液移人2cm 比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长810nm处测量其吸光度。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。注2期3cm比色ll时2取O.1. 00. 2.00岁3.00.4.00. 5.00nd蔽标准溶液(2.6.2)绘制L作曲线。5分析结果的计算5. 1 按式(1)计算硅的百分含量zS I (%)

8、 m1 v x 100 x K t. ( 1 ) m V 1 X 10b 式中:m1一一从工作曲线上查得的硅量，悔m一一试样量，g , V1一一分取试液体积，ml , Y一一试液总体积，时，K一一由公式K=一旦止一所得的换算系数如使用预干燥试样，则K=1 ) , A是按照100 - A GB 6730.3-86 (铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量测点得到的吸温水质量百分数。5.2 分析值的验收z30 GB 6730.9-86 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大j在1所列的允许差时，则试样分相l值有效，否则无妓，应重新分析。分析值是沓布放首先取决j、l1i分析的标

9、准试样的分析怕是否与斩、准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不太f:.j要1所列允r差时，则可予以、V均，计算为最终分析结果。如二者之差大于允许差时，则应按附录A的规定，进行边)Jll分析和数据处理。丘最终结果的计算:试样的高妓分析值的算术兰卡均值为最终分析结果。平均值计算伞:小数第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。6允许差表1% 硅量书j、样允许菜试样允泊差0.10-0.50 :t 0.02 0.03 -U. 5U - 1. uO 士0.030.04 ./ 1. 00 -1. 50 士0.040.05 7氧化物系数按式(2)计算a氧化硅百分含量z5102 (%)2.139x51 (%). (2) 31 G86730.9-86 附录A验收试样分析值程序补先件一r1 +.r? r =-一-二2 了_.r 1+码+苟. -3 - r 1+%2 + %3 t- %. % = %，句句%.之中值附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由包头钢铁公司负责起草。本标准由重庆钢铁公司、四川|大学起草。本标准主要起草人方国帧、顾永祥、蒋茶仙。r = 4 日本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB506-65 (凯铁磁铁矿化学分析方法中二氧化硅的测定作废。.r即表l中所列允许差。32