GB T 676-2007 化学试剂 乙酸(冰醋酸).pdf

1、ICS 7104030G 63 蝠亘中华人民共和国国家标准GBT 676-2007代替GBT 6761990化学试剂 乙酸(冰醋酸)Chemical reagent-Acetic acid(ISO 63532：1983，Reagents for chemical analysisPart 2：Specifications-First series，NEQ)2007-10-25发布 2008-04-01实施宰瞀粥鬻瓣警糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会“”。前 言本标准与IsO 63532：1983化学分析试剂度为非等效。本标准代替GBT 676-1990化学试剂如下：GBT 676-2007第

2、2部分：规格第1系列中R1“乙酸”的一致性程乙酸(冰醋酸)，与GBT 676 1990相比主要变熟调整了蒸发残渣的取样量(1990年版的431，本版的54)；将铜、铅的测定方法由阳极溶出伏安法改为火焰原子吸收光谱法(1990年版的436、438，本版的59、511)；改进了还原重铬酸盐物质的测定方法(1990年版的43。10，本版的5。13)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SACTC 63SC 3)归口。本标准起草单位：江苏强盛化工有限公司。本标准主要起草人：归向红。本标准于1965年首次发布，于1978年第一次修订、1990年第二次修订。化

3、学试剂 乙酸(冰醋酸)GBT 6762007警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。示性式：CH。COoH相对分子质量：60O联根据2003年国际相对原子质量)l范围本标准规定了化学试剂乙酸的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂乙酸的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 601化学试

4、剂标准滴定溶液的制备GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 602-2002，IsO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603-2002，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 618化学试剂结晶点测定通用方法(GBT 618-2006，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 1992，neq ISO 3696：1987)GBT 9723 2007化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则GBT 9728化学试剂硫酸盐测定通用方法(GBT 9728-2007，I

5、SO 63531：1982，NEQ)GBT 9729化学试剂氯化物测定通用方法(GBT 9729-2007，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 9739化学试剂铁测定通用方法(GBT 9739 2006，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 9740化学试剂蒸发残渣测定通用方法(GBT 9740一1988，eqv ISO 63531：1982)GB 15258化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HGT 3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为无色透明液体，具有刺激性嗅味，溶于水、乙醇及乙醚，密度(20C)约为105 gmL。4规格乙酸的规格见表1。表

6、1乙酸的规格名 称 优级纯 分析纯 化学纯古量(CH。COOH)，w 998 995 99o结晶点 16o 151 148蒸发残渣，t 0001 O002 0005GBT 676-2007表1(续)名 称 优级纯 分析纯 化学纯与水混合试验 合格 合格 合格氯化物(c1)，w o；-ooo 1 doo001 doooo 4硫酸盐(S04)，w oo001 oooo 2 doooo 5铁(Fe)，w 0000 02 d00001 0000 2铜(Cu)，w 0000 01 d0000 05 d00001锌(zn)w 0000 01铅(Pb)，” 0000 01 0000 05 00001乙酸酐(

7、CH。CO)to，硼 o01 do02 o02还原重铬酸盐物质(以O计)，w do004o008 do015试验51一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，均按GBT 601、GBT 602、GBT 603的规定制备，实验用水应符合GBT 6682中三级水规格，样品均按精确至01 mL量取，所用溶液以“”表示的均为质量分数。52含量将15 mL无二氧化碳的水注入具塞锥形瓶中，称量，加约1 mL样品，再称量。两次称量均须精确至0000 1 g。加40 mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10 gL)，用氢氧化钠标准滴定溶液-c(NaOH)-06 toolL3

8、滴定至溶液呈粉红色。乙酸的质量分数“rt3。”数值以“”表示，按式(1)计算： ”。一揣100”1一石叉而丽x 1“”式中；V氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；M乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)-M(CH。cooH)一60osl；m样品质量的数值，单位为克(g)。53结晶点按GBT 618的规定测定。54蒸发残渣量取48 mL(50 g)优级纯量取96 mL(100 g)样品，按GBT 9740的规定测定。保留残渣用于铜、铅的测定。55与水混合试验量取10 mL样品，加30 mL水，摇匀，放置

9、1 h。溶液应澄清透明，无不溶物质。56氯化物量取95 mL(10 g)样品，加01 mL无水碳酸钠溶液(50 gL)，水浴蒸干，残渣溶于水，稀释至20 mL后，按GBT 9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。2标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液优级纯、分析纯化学纯-GBT 676-2007001 mg C1；004mg C1。稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。57硫酸盐量取19 mL(20 g)化学纯量取76 mL(8 g)样品，加02 mL无水碳酸钠溶液(50 gL)，水浴蒸干，残渣溶于20 mL水，加05 mL盐酸溶液(20)后，按GBT 9728

10、的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液：优级纯002 mg S04；分析纯、化学纯004mg SO,。稀释至20 mL，与同体积试液同时同样处理。58铁量取95mL(10 g)样品，加01mL无水碳酸钠溶液(50 gL)，水浴蒸干，残渣溶于15mL水，用盐酸溶液(15)将溶液的pH值调至2后，按GBT 9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液：优级纯分析纯化学纯0002mg Fe；0010mg Fe；0020mg Fe。稀释至15 mL，与同体积试液同时同样处理。59铜按GBT 9

11、723-2007的规定测定。591仪器条件光源：铜空心阴极灯；波长：3247 nm；火焰：乙炔一空气。592测定方法将测定蒸发残渣(54)后的残渣溶于1 mL盐酸溶液(20)及5 mL水，稀释至10 mL。按GBT 9723-2007中721的规定测定，结果按723的规定计算。510锌按GBT 9723-2007的规定测定。5101仪器条件光源：锌空心阴极灯；波长：2135 nm；火焰：乙炔空气。5102测定方法量取19 mL(20 g)样品，水浴蒸干，残渣溶于1 mL盐酸溶液(20)及5 mL水，稀释至10 mL。按GBT 9723-2007中721的规定测定，结果按723的规定计算。511

12、铅按GBT 9723-2007的规定测定。3GBT 67620075111仪器条件光源：铅空心阴极灯；波长：2833 am；火焰：乙炔一空气。5112测定方法同592。512乙酸酐5121实验制剂的制备51211三氯化铁溶液称取25 g三氯化铁，溶于250 mL乙醇(无水乙醇)中，摇匀。51212氯化羟胺溶液称取30 g氯化羟胺，溶于250 mL无水甲醇中，摇匀。51213高氯酸一乙酸溶液量取10 mL高氯酸，用无乙酸酐的乙酸(将乙酸回流30 min蒸馏而得)稀释至1 000 mL，摇匀。5122测定方法量取i0 mL三氯化铁溶液，加2 mL氯化羟胺溶液，放置5 min，加5 mL高氯酸一乙酸

13、溶液，放置5min。加48mL(5 g)样品，放置10min。加3mL水，再放置25rain。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取10 mL三氯化铁溶液，加2 mL氯化羟胺溶液，放置5 rain。加5 mL高氯酸一乙酸溶液，放置5 rain。加含下列数量的乙酸酐标准溶液：优级纯05 mg(CH3CO)20；分析纯、化学纯10 mg(CHsCO)zO。加48 mL无乙酸酐的乙酸，与样品同时同样处理。513还原重铬酸盐物质1准确量取1000 mL重铬酸钾标准滴定溶液c(i1 K：cbO，)一01 molL，注入具塞锥形瓶中，加10 mL硫酸，摇匀，冷却，加95mL(10 g)样

14、品，在(502)放置30min，稀释至50mL，冷却。加5 mL碘化钾溶液(100 gL)，用硫代硫酸钠标准滴定溶液Ec(Na：S20。)一01 molL滴定，近终点时加3 mL淀粉指示液(10 gL)，继续滴定至溶液蓝色消失。取10 mL水与样品同时同样做空白试验。还原重铬酸盐物质的质量分数”。，数值以“”表示，按式(2)计算：(一V2)cMm1 000100 (2)式中：v。空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v：硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；1M氧的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)EM(弓-Oz)一8oI；m样品质量的数值，单位为克(g)。6检验规则按HGT 3921的规定进行采样及验收。d7包装及标志按GB 15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NB 20、NB 21、NB 24；隔离材料：GC 2、GC 3、Gc_4、Gc_5；外包装形式：WB-1；标签：符合GB 15258的规定，注明“腐蚀性物品”及“易燃液体”。GBT 676-2007