GB T 684-1999 化学试剂 甲苯.pdf

1、GB/T 684-1999 前主口本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用IS06353-2，1983(化学分析试剂一第2部分z规格第1批中R39甲苯气差异如下:规格本标准比IS0标准多不饱和化合物一项。分析纯酸度、碱度、水分、蒸发残渣、硫化合物、易炭化物质六项严于IS0标准。试验g本标准喽吩试验方法与IS0标准中唾吩同系物一致，其他项目引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在GB/T6841986化学试剂甲苯的基础上修订的，与前版本相比，放宽了酸度、碱度的化学纯和水分的指标。本标准自实施之日起，同时代替CB/T684-1986, 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本

2、标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由天津化学试剂二厂负责起草。本标准主要起草人:闰晓燕。本标准于1965年首次制定，1978年、1986年进行修订。981 中华人民共和国国家标准化学甲试剂苯G/T 684-1999 代替GB/T684-1986 示性式:C，HsCH3Chemical reagent -Toluene 相对分子质量:92. 14(根据1997年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂甲苯的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订

3、，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606-1988 化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(eqv ISO 6353 1:1982) GB/T 611一1988化学试剂密度测定通用方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 化学试剂分析实验室用水规格和试验方法性qvISO 3696: 1锦7

4、)GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T 9728-1988化学试剂硫酸盐测定通用方法(eqvISO 6353一1:1982)GB/T 9736一1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB/T 9737-1988化学试剂易炭化物质测定通!i1U(eqvISO 6353-1 :1982) GB/T 9740-1988 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(eqvISO 6353-1: 1982) GB 15346一1994化学试剂包装及标志3 性状本试剂为无色透明液体，不溶于水，能与乙醇、乙酶，三氯甲炕等有机溶剂互溶，易燃。国家质量技术监督

5、局1999-09-16批准却00-06-01实施9H2 GB/T 684-1999 4 规格表I甲苯的规格名称分析纯化学纯含量(C6H5CH)，% 二主99.5二三98.5密度(20(),g/mL 0.865-0.869 0.865-0.869 蒸发钱渣.%豆豆0.001O. 002 酸度(以H飞t)，mmoI/100g 运0.01O. 03 碱度以OHt竹，mmol/l00g 三三0.01O. 06 易炭化物质合格合格硫化合物(以50，计)，% 运0.0005 ;0.001 噬盼合格合格不饱和化合物(以日r计).% :;0.005 O. 03 水分H，()，% O. 03 O. 05 5 试

6、验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至O.I mL量取。5. 1 含量按GB/T9722的规定测定。5. 1. 1 测定条件检测器2火焰离子化检测器g载气及流速z氮气，3.5cm/s; 柱-K:不锈钢柱):3 m; 柱内径:3mm; 固定相:1/3的10%葵二酸二辛酶及2/3的10%聚乙二醇2000涂于101白色硅藻土担体0.18 -0.25 mm(60-80目汀，于nOc老化4h以上;柱温度:78C;汽化室温度2170C，检测室温度:170C;进样

7、量:O. 2L; 色谱柱有效板高:lleff二5.0mm; 不对称因子J运1.2; 难分离物质对的分离度:Rl.5苯和甲苯); 组分相对主体的相对保留值2时已岛附=0.22;r正蛐阳=O. 27;吨，时=0.49，r乙H附=2.005. 1.2 定量方法按GB/T9722-1988中8.2的规定测定。5.2 密度按GB/T6ll九1988中5.1的规定测定。5.3 蒸发残渣量取115mL(lOOg)化学纯取57.5mL(50 g) 样品，按GB/T9740的规定测定。98 :1 G/T 684-1999 5. 4 酸度5.4. 1 苯盼红指示液的制备称取O.050 g苯盼红，加2.85mL氢氧

8、化纳溶液(2g/U及5mL乙醇(95%)，温热溶解后，加50 mL乙醇(95%)，稀释至250mL。5.4.2 测定方法按GB/T9736-1988中6.2的规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水，加2滴苯盼红指示液，用盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.01 mol/LJ中和，到达终点时，溶液呈黄色，并保持30s。加入46 mL(40 g)样品，在分液漏斗中振摇3min，静置分层，分出50mL水相，加2滴苯盼红指示液，若溶液呈黄色(着溶液呈红色，见5.日，用氢氧化锅标准滴定溶液c(NaOH)=0.01 mol/LJ滴定至溶液皇红色，并保持30S.结果按GB/T9736-1988中第7章的

9、水不溶性样品的规定计算。5.5 碱度于测定酸度分出的50mL水相(5.4.2)中，加2滴苯盼红指示液(5.4.1)，若溶液呈红色，用盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0. 01 mol/LJ滴定至溶液呈黄色，并保持30S.结果按GB/T9736-1988中第7章水不溶性样品的规定计算。5.6 易炭化物质按GB/T9737的规定测定。其中，量取15mL(l3 g)样品，冷却至20C土1C ，加入5mL硫酸(20C土1C)。充分振摇1min(每分钟往复120次士10次)，并于20C士IC的水浴中放置5min酸层所呈颜色不得深于下列标准色g分析纯.T/I0, 化学纯. . .T/5. 5.7 硫化合物量

10、取4.6mL(4 g)样品，加入50mL氢氧化饵乙醇溶液，回流30min，用50mL水冲洗冷凝器，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉，加5mL30%过氧化氢，在水浴上保温15min，用盐酸溶液(20%)中和并过量1mL，稀释至20mL.同时做空白试验。取10mL试液，于水浴上蒸子，用少量水溶解残渣(必要时过滤)，用氢氧化纳溶液(10g/U中和，加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所里浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取10mL空白试验溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液g与10mL试液同时同样处理。5.8 m事吩分析纯. .0.01 mg 50 化学纯.

11、.0. 02 mg 50，。取5mL新制备的呵|噪酿指示液(2g/L)，置于干燥的比色管中，沿壁缓慢地加入5mL样品，形成明显的界面，放置1h。两种溶液界面|词不得有绿色或蓝色出现。5.9 不饱合化合物量取11.5 mL (10 g)样品，加20mL硫酸溶液(20%)，滴加滇标准滴定溶液c(1/6KBrO.,) =0. 1 mol汀-J，每加1滴立即盖紧瓶塞，振摇5min，并放置5min直至甲苯层黄色不再消失。澳标准滴定榕液的用量不得多于g分析纯.O.06mL;化学纯.0.38mL。5.10 水分按GB/T606的规定测定，量取10mL(8. 7 g)样品，以10mL甲醇为溶剂。984 GB/T 684-1999 6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中包装单位:第4、5类;内包装形式，NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-23、NBY-23、NB-24、NBY-24、NB-26、NBY26、NB-27、NBY-27、NB-28、NBY-28、NB-29、NBY-29，隔离材料:GC一2、GC-3，GC-4，外包装形式，WB-1，标签应注明易燃物品及毒害品气985