GB T 688-2011 化学试剂 四氯化碳.pdf

1、ICS 71. 040. 30 G 63 GB 国家标准国不日11: -、民中华人化学试剂四氯化碳Chemical reagent-Carbon tetrachloride G/T 688-2011 代替GB/T688一1992CISO 6353-3: 1987 ,Reagents for chemical analysis一Part 3: Specifications-Second series , NEQ) 2011-05-12发布2011-12-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准化学试剂囚氯化碟GB/T 688 -20

2、11 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张0.5字数9千字2011年8月第一版2011年8月第一次印刷* 书号:155066. 1-43258定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 688-2011 目lJr:=:I 本标准与IS06353-3: 1987(化学分析试剂第3部分:规格第2系列中R54四氯化碳的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T688-1992(化

3、学试剂四氯化碳，与GB/T688-1992相比主要变化如下:酸度的单位由mmo1/100g调整为mmol/g(1992年版的3.4，本版的第4章); 项目名称游离氯改为游离氯(Cl)(1992年版的3.4，本版的第4章); 修改了包装及标志(1992年版的第6章，本版的第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC 3)归口。本标准起草单位z北京化工厂。本标准主要起草人:李文丽。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一一GB/T688-1965、GB/T688-1979、GB/T688-19920 I GB/T 688-2

4、011 化学试剂四氯化碳警告:本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。示性式:CC14相对分子质量:153.82 (根据2007年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂中四氯化碳的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中四氯化碳的检验。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学

5、试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T602- -2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法(GB/T605-2006，ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法(GB/T606-2003 , ISO 6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 611一2006化学试剂密度测定通用方法(ISO63

6、53-1:1982 , NEQ) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008 , ISO 3696:1987 , MOD) GB/T 9721 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T 9736-2008 化学试剂酸度和破度测定通用方法(lSO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 9737 化学试剂易炭化物质测定通则(GB/T9737-2008 , ISO 6353-1 :1 982 , NEQ) GB/T 9740 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(GB/T9740-2008 , I

7、SO 6353-1:1982 , NEQ) GB 15258 化学品安全标签编写规定GB 15346化学试剂包装及标志HG/T 3921 化学试剂采样及验收规则3 性状本试剂为无色透明液体，不溶于水，溶于醇、酷及苯。4 规格四氯化碳的规格见表101 GB/T 688-2011 表1名称分析纯化学纯含量(CC1.)，由/%二注99.5二99.0密度(20.C) ,p/(g/mL) l. 592 l. 598 l. 592 l. 598 色度/黑曾单位10 主二10蒸发残渣，旷%主主0.001骂王0.001水分(H20),w/% 主二0.020.05 酸度(以H+计)/Cmmol/g)O. 000

8、 05 O. 0001 游离氯(Cl)，四/%O. 000 1 O. 0001 二硫化碳(CS2)，即/%O. 000 5 0.001 还原碗的物质合格合格易炭化物质合格合格三氯甲烧(CHC13)，由/%0.05 王三0.2适用于双硫踪试验合格5 试验5. 1 一般规定本章除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603 的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以%表示的均为质量分数。5.2 含量按GB/T9722-2006的规定测定。5.2.1 测定条件检测器:热导检测器;载气及流速

9、:氢气，60mL/min; 柱长(不锈钢柱):3m; 固定相:20%角鳖皖涂于6201红色硅藻土载体0.15 mmO. 25 mm(60目80目)，于90.C老化4h以上;柱温度:80.C;汽化室温度:150.C;检测室温度:1500C;进样量:8uL; 难分离物质对的分离度:R注1.5(四氯化碳和三氯乙烯); 不对称因子:f=1.0土0.1;色谱柱有效板高:Heff2. 9 mm; 组分相对主体的相对保留值:r二氯甲烧四氯化碳=0.25;r三氯甲烧，四氯化碳=0.50，r三氯乙烯，四氧化碳=1. 31 5.2.2 定量方法按GB/T9722-2006中9.2的规定测定。5.3 密度按GB/T

10、611-2006中4.2的规定测定。2 GB/T 688-2011 5.4 色度量取50mL样品，注入100mL比色管中后，按GB/T605的规定测定。5.5 蒸发残渣量取63mL(1 00 g)样品，按GB/T9740的规定测定。5.6 水分量取6.3mL(1 0 g)样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。5. 7 酸度量取100mL元二氧化碳的水，加2滴酣歌指示剂。og/L)，用氢氧化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30So将此溶液加到巳加人50mL(80 g)样品的分液漏斗中，振摇3min，静置分层。分出50mL水相，用氢氧

11、化铀标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol/LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30So结果按GB/T9736-2008中5.2.2的规定计算。5.8 游离氯量取22mL(35 g)样品，置于50mL磨口比色管中，加10mL水、1mL新制备的腆化饵溶液(100g/L) 及2滴淀粉指示液(5g/L)，盖上塞子，振摇2min，水层如呈蓝色或紫色，在不断振摇下滴加硫代硫酸铀标准滴定溶液c(NaZSZ03)二0.01mol/LJ至蓝色消失。硫代硫酸铀标准滴定溶液c(NaZSZ03)= 0.01 mol/LJ的用量不得多于0.1mL。5.9 二硫化碳5.9.1 氢氧化饵-z醇溶液的制备称取100g氢氧化

12、饵，加少量水(约30mL)溶解，用乙醇(95%)稀释至1000mL。5.9.2 测定方法量取12.5mL(20 g)样品，注入分液漏斗中，加5mL氢氧化饵乙醇溶液，放置1h。加10mL水，振摇，静置分层，弃去有机相，于水相中加1滴酣肤指示液(10g/L)，用乙酸溶液(30%)中和至溶液元色，并过量1滴2滴，加0.1mL五水合硫酸铜溶液(10g/L) ，摇匀。溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的二硫化碳标准溶液:与样品同时同样处理。5. 10 还原酶的物质分析纯.0.1mg CSz; 化学纯.0.2mg CSz。量取25mL(40 g)样品，加入0.05mL腆标准

13、滴定溶液c(iIz)=0.lmol/L，摇匀，放置30mino 2 溶液所呈的粉红色不得完全消失。5. 11 易炭化物质按GB/T9737的规定测定。量取40mL(64 g)样品，置于100mL干燥的比色管中，在200C时，加10 mL硫酸(优级纯，95.0%土0.5%)，充分振摇1min，放置30mino酸层所呈的颜色不得深于T/10标准色。5.12 三氯甲皖同5.2。5. 13 适用于双硫踪试验按GB/T9721的规定测定。5. 13. 1 测定条件波长:620nm; 吸收池厚度:1cm o FFON|H益。G/T 688-2011 5. 13.2 双硫踪-三氯甲皖溶液的制备称取0.004

14、63g双硫踪，精确至0.00002g，用三氯甲皖溶解并稀释至100mLo以溶剂为参比，测定溶液的吸光度儿，A。值应大于0.1。5. 13.3 测定方法量取1mL新制备的双硫踪-三氯甲烧溶液，用样品稀释至50mLo以样品为参比，测定溶液的吸光度儿。将上述溶液避光放置25h后，测定溶液的吸光度儿。分解值不得大于O.15。分解值按式(1)计算:. ( 1 ) 式中:Al 溶液的吸光度;A2 溶液放置25h后的吸光度。栓验规则6 按HG/T3921的规定进行采样及验收。包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4、5类;内包装形式:NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式:WB-1;标签:符合GB15258的规定，注明有毒品。7 侵权必究4峰书号:155066.1-43258 定价:14.00元版权专有GB/T 688-2011 打印日期:2011年8月24日F002A