GB T 689-1998 化学试剂 吡啶.pdf

1、GB/T 689-1998 前当一同本标准给出分析纯、化学纯二个级别，其中分析纯非等效采用美国化学协会ACS标准(1987)毗睫。差异如下i 标准编写根据我国国惰，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2 规格2. 1项目为了更合理地控制产品质量，本标准将ACS标准中沸程改用含量控制。2.2 指标分析纯的氯化物一项指标严于ACS标准，其他各项与ACS标准相同。3 试验本标准与水混合试验、氨、铜、还原高健酸饵物质的测定方法与ACS标准基本相同，但存在测定条件上的差异，实验表明结果无显著差异。其他项目均引用我国已销定的套化学试剂通用试验方法中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353-1

2、 ，1982化学分析用试剂-一-第1部分:通用试验方法制定的。本标准修订并取代了GB/T689一1978(化学试剂口比睫).与前版本相比，取消了沸点一项。为采用ACS标准，在规格和试验方法上作了相应变动。本标准从实施之日起，代替GB/T689-1978. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人:沈志希、陈浩云。本标准于1965年首次发布.1978年修订。1008 中华人民共和国国家标准化学试剂GB/T 689-1998 日比喧代替GB/T689-1978 分子式C5日5NChemical reage

3、nt Pyridine 相对分子质量，79.10(按1995年国际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试齐J比睫的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 51用标准F列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606-1988化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(e

4、qvI80 6353-1.1982) GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq180 3696 , 1987) GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通贝!JGB/T 9728-1988 化学试开J硫酸盐测定通用方法(eqvIS0 6353-1 :1 982) GB/T 9729-1988化学试剂氯化物测定通用方法(eqvIS0 6353-1.1982) GB/T 9740-1988 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(eqvISO 6353-1 , 1982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志3 性状本试

5、剂为无色或微黄色透明液体，具有特殊气味。易燃、有毒.溶于水、乙醇、三氯甲:烧、乙酷等有机溶剂。密度(20C)约为0.98g/mLo 4 规格毗睫的规格应符合表1的规定。国家质量技术监督局1998斗。20;批准1999 - 05 -01实施1009 CB/T 689一1998表1名称分析纯化学纯吉量(C5H5N).% 注99.5二月9.0 与水混合试验合格合格蒸发残渣.%豆豆0.002运0.0047(分(H2(忡.%运O.1 豆豆O.2 氯化物(Ci).% 豆O.000 5 毛0.001硫酸盐(SO，).% O.OOl 运0.002氨(NH3).% 0.002 :;: O. 004 铜(Cu)合

6、格合格还原高锺酸饵物质合格合格5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格.样品均按精确至0.1mL量取。5.1 含量按GB/T9722的规定测定，其中g5. 1. 1 测定条件检测器2火焰离子化检测器;载气及流速z氮气.4.5cm/s, 柱长(玻璃柱或不锈钢柱),3 m , 柱内径:3mm; 固定相1/2的10%聚乙二醇1500及1/2的10%葵二酸二辛黯涂于101臼色硅藻土载体0. 18 mmO. 25 mm(60目80目汀，于1l0C老化4h以上;柱温度:80

7、C ; 汽化室温度;160(:.检测室温度，160C，进样量，0.2L， 色i普柱有效板高:Hdf运2.8mm; 不对称因子f运1.2. 难分离物质对的分离度，R二三1.5(毗睫和对二甲苯), 组分相对主体的相对保留值:时睛，脚=O. 17.性，帆=O. 31.用二H耐囔=1.28.r岳阳基啊，幌=2.25。5.1.2 定量方法按GB/T9722-1988中8.2的规定测定。5.2 与水混合试验量取10.2mL(lO g)样品，溶于90mL水中，摇匀，放置30min，溶液应保持澄清。5. 3 蒸发残渣量取51mL(50 g)样品，按GB/T9740的规定测定。5. 4 水分按GB/T606的规

8、定测定。其中，量取5.1mL(5 g)样品，以10mL甲醇为溶剂。5.5 氯化物1010 G8/T 689-1998 量取2mL 2 g)样品，加入0.2mL无水碳酸纳溶液(50g/L)，在水浴上蒸干，残渣溶于15mL水中必要时过滤)，按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取O.2时，无水碳酸纳溶液(50g/Ll及含下列数量的氯化物标准溶液.分析纯口.01 mg Cl, 化学纯.0.02mg Clo 稀释至15mI.q与同体积试液同时同样处理。5. 6 硫酸盐量取2mL 2 gl样品，1m入0.2mL无水碳酸纳溶液(50日/L)，在水;鲁士，蒸干.

9、残渣溶于15ml.水中(必要时过滤)，7)日0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的规定测定。溶液所里浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取0.2mL无水碳酸销溶液(50日/L)及含下列数量的硫酸盐标准滚液:分析纯. . .0.02 mg 50 化学纯稀释至15mL，与同体积试液同时同样处理。5. 7氨量取2mL(2 gl样品，加10mL无氨及无二氧化碳的水，加2滴盼歌指示液(10g/U，用盐酸标准i商定溶液c(HClJ=0.02 mol/L滴定至溶液粉红色消失e盐酸标准滴定溶液用量不得大于z分析纯., .0.12 mL; 化学纯. ., .0.24 tnL。5.8铜

10、量取5.1mL(5g)样品，加15mL水、2mL乙酸(冰醋酸)、3mL氟化纳溶液(30日/LJ及2mL硫氟酸镀溶液(250g/L)，摇匀，用5mL兰氯甲烧萃取，振摇。三氯甲烧层不得呈黄绿色。5.9 还原高锺酸锦物质量取5.1mUS g)样品，加0.5mL高健酸锦标准滴定溶液c(1/5KMnO，)=O.1mol/L，放iT30 min。溶液粉红色不得完全消失。6 检验规则按GB/T619的规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位2第4、5类;内包装形式，NB-20、NY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY29;隔离材料.GCJ、GC-3、GC-4;外包装形式zWB13标签应注明易燃物品及有毒品。011