GB T 6901.8-2004 硅质耐火材料化学分析方法 第8部分;火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量.pdf

1、前言GB/T 6901(硅质耐火材料化学分析方法分为以下11个部分:第1部分:重量法测定灼烧减量;第2部分:重量铝蓝光度法测定二氧化硅量;一-第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;第4部分z邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;第5部分:锚天青S光度法测定氧化铝量;第6部分，EDTA容量法测定氧化铝量;第7部分z二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;第8部分=火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化续量;第9部分=火焰原子吸收光谱法测定氧化钢、氧化销量g第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量p第11部分:锢蓝光度法测定五氧化二磷量。本部分为GB/T6901的第8部分。GB/T 690 1. 8-2004

2、本部分代替GB/T6901. 8-1986(硅质耐火材料化学分析方法原子吸收分光光度法测定氧化钙、氧化镇量。本部分与GB/T6901. 8-1986相比主要变化如下z增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;按GB/T1. 1-2000(标准化工作导则第l部分z标准的结构和编写规则和GB/T20001. 4 2001(标准编写规则第4部分z化学分析方法的规定对结构和格式进行了调整。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC193)归口。本部分起草单位:

3、洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司、广西冶金研究所。本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、张慧荣、唐平安、罗肇思。本部分所代替的历次版本发布情况为zGB/T 6901. 8-1986 0 GB/T 6901.8-2004 硅质耐火材料化学分析方法第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镶量1 范围本部分规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化续量的方法。本部分适用于硅质耐火材料中氧化钙、氧化续量的测定。测定范围(质量分数)为氧化钙o.02% 5.00% ;氧化续O.02%2. 00%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T6901的本部分的引用而构成本部分的条款。凡是注日

4、期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6901. 1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量GB/T 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170 数值修约规则GB/T 10325 定形耐火制品抽样验收规则GB/T 12805 实验室玻璃仪器滴定管GB/T 12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材

5、料取样3 原理试样用氢氟酸高氯酸分解后，制成盐酸溶液，加斓作释放剂，于原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2 nm处分别测量氧化钙、氧化矮的吸光度。4 试剂4.1 制溶液(50g/L):称取58.64g氧化锢，置于400mL烧杯中，加少量水润湿，在搅拌下滴加盐酸(4.4)至溶解完全(约需盐酸90mL)，加热煮沸至溶液清亮，冷却，移入1000 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀(含La250 mg/mL:空白吸光度Ac.oO.01 ,AM,oO. 00日。4.2 氢氟酸(40%):优级纯。4.3 高氯酸(70%):优级纯。4.4 盐酸(p1.19 g/mL):优级纯。4.5 盐酸

6、(1十1):用优级纯配制。4.6 硝酸(p1.42 g/mL):优级纯。4.7 氧化钙标准溶液(含CaO1 mg/mL): 称取1.784 8 g预先在140C烘2h并于干燥器中冷却至室温的碳酸钙(99.99%)，置于250mL烧杯中，加约100mL水，盖上表皿，从杯嘴滴加10mL盐酸(4.5)溶解，加热煮沸以驱尽二氧化碳。取下冷却，移入1000mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8 氧化娱标准溶液(含MgO1 mg/mL): 称取0.5000 g预先在950C 1 OOOC灼烧1h并于干燥器中冷却至室温的氧化续(99.99%)，置GB/T 690 1.8-2004 于250mL

7、烧杯中，加少量水，盖上表皿，由杯嘴慢慢加入10mL盐酸(4.4)，加热煮沸溶解，冷至室温，移入500mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9 氧化钙氧化读混合标准溶液(含CaOO. 1 mg/mL,MgO O. 02 mg/mL) , 用移液管(5.3)移取100mL氧化钙标准溶液(4.7)和20mL氧化续标准溶液(4.8)，置于同一个1000 mL容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀。现用现配。5 仪器5.1 原子吸收光谱仪，备有空气乙烘燃烧器，钙、续空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油、钙、筷)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪，其精密度的最低要求、

8、特征浓度、检出限和标准曲线的线性(弯曲程度)应符合GB/T7728的规定。5.2 滴定管，GB/T12805 A类。5.3 移液管GB/T12808 A类。5.4 容量瓶，GB/T12806 A类。6 采样6.1 采样步骤按GB/T10325和GB/T17617采集实验室样品。6.2 试样制备按GB/T6901. 1-2004的5.2制备试样。7 分析步骤7.1 测定次数在重复性条件下测定2次。7.2试料量称取约O.10 gO. 50 g试样，精确至0.1mg, 7.3 空白试验在重复性条件下做空白试验。7.4 验证试验在重复性条件下随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5.1 将试料置

9、于铀皿中，用少量水湿润，加入2.0mL硝酸(4.6)、2.0mL高氯酸(4.3)、10.0mL氢氟酸(4.2)，加热分解至冒尽白烟，取下，稍冷，用水冲洗铅皿壁，加人3.0mL高氯酸(4.3)，继续加热至冒尽白烟，取下，冷却。加入3.0mL盐酸(4.5)，加热蒸干，取下，冷却。7.5.2 加人4.0mL盐酸(4.5)、10时，水，低温加热至盐类溶解，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，加5.0mL制溶液(4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3 用移液管(5.3)移取10mL试液(7.5. 2)，置于100mL容量瓶中，加3.5mL盐酸(4.日，加4.5 mL娴溶液(4.1)，用水稀释至刻度，

10、摇匀。7.5.4 用空气乙快火焰，以水调零，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm和285.2nm处，分别测量试液(7.5.2)或(7.5.3)中氧化钙、氧化簇的吸光度。从标准曲线(7.6)上查出相应的氧化钙、氧化筷量。7.6 标准曲线的绘制用滴定管(5.2)移取0、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL氧化钙氧化续混合标准溶液(4.9), 置于一组100mL容量瓶(5.的中，加4mL盐酸(4.5), 5. 0 mL斓溶液(4.1)，用水稀释至刻度，摇匀。按7.5.4测量其吸光度。以氧化钙、氧化簇浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，分别绘制标准曲线。8 分析结果的

11、计算GB/T 690 1. 8-2004 8.1 氧化钙(氧化簇)量用质量分数w(CaO或MgO)计，数值以%表示，按下列公式计算z(C , - co)V X 10-6 w(CaO或MgO)= 0. V X 100 m, 式中zC, 自标准曲线上查得的试液中氧化钙或氧化续浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL), Co 自标准曲线上查得空白试液中氧化钙或氧化缓浓度的数值，单位为微克每毫升(g/mL), V一被测试液体积的数值，单位为毫升(mL)，二一分取试料质量的数值，单位为克(g)。8.2 分析值是否有效，首先取决于重复性条件下分析的标准物质的分析值是否与标准值一致。当标准物质的分析值与标准

12、值之差不大于表1所规定的允许差的0.7倍时，则试样分析值有效，否则无效。8.3 当所得试样的两个有效分析值之差不大于表1所规定的允许差时，以其算术平均值作为最终分析结果;否则，应按GB/T690 1. 1-2004附录A的规定进行追加分析和数据处理。8.4 所得结果应按GB/T8170修约至二位小数;当含量0.10%时结果保留二位有效数字。如果委托方供货合同或有关标准另有要求时，可按要求的位数修约。9 允许差在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于表1所列允许差。氧化钙量、氧化镜量(质量分数J/%;0.050 0.051-0.10 0.11-050 0.51-1. 00 1. 01-2.00 2.01-5.00 10 质量保证和控制按7.4规定做验证试验。11 试验报告试验报告应至少包括以下内容:委托单位P一试样名称;-分析结果;使用标准(GB/T6901. 8-2004) , 表1一一与规定的分析步骤的差异(如有必要h在试验中观察到的异常现象(如有必要)，一-试验日期。允许差/%0.015 0.020 0.05 0.10 0.15 0.20