GB T 7050-2003 色素炭黑 着色力的测定.pdf

1、GB/T 7050-2003 前吉同本标准与美国材料与试验协会标准ASTM03265，2001(炭黑着色强度测定方法的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T7050-1993。本标准与ASTM03265-01的主要技术差异:ASTM 0 3265规定使用标准参比炭黑为ITRB，根据我国实际情况，本标准使用标准参比炭黑为SRB3#。一一-ASTM03265规定了三种制备墨浆的方法:涂层制膜法、滚筒分散制膜法和玻璃载片制膜法，根据我国实际情况，本标准采用了玻璃载片制膜法和涂层制膜法。本标准与GB/T7050-1993的主要技术差异:本标准使用的标准参比炭黑由原标准的SRCBl修改为SRB3# (1

2、993年版的第1章和第2章g本版的第1章和第2章)。取消原标准中的第二篇R法(993年版的第13章第22章)。增加涂层制膜法(见9.8.1和9.9.)。取消原标准中的附录A，原标准附录B为本标准附录A(l993年版的附录A、附录H，本版的附录A)，增加资料性附录反射仪校正计算实例(见附录盼。本标准的附录A是规范性附录。本标准的附录B是资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会归口。本标准的起草单位:中橡集团炭黑工业研究设计院。本标准主要起草人:邓碧云、王定友、张铭霖。本标准所代替标准的历次版本发布情况:GB/T 7050-1986

3、、GB/T7050-1993。GB/T 7050-2003 色素炭黑着色力的测定警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了以标准参比炭黑3!1(SRB3!1)为基准，用反射仪测定色素炭黑着色力的试验方法。本标准适用于各类色素炭黑。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注

4、目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 7044 色素炭黑GB/T 8170 数值修约规则GS B05-1427-2001标准参比炭黑3!1(SRB3!1)3 原理用氧化钵白色粉末和精制4号亚麻仁油分别与SRB3!1及炭黑试样(以下简称试样)相混合，研磨成墨浆并涂敷成厚度均匀、平展的薄膜，用适合的反射仪测定这两种墨浆的反射率，以其反射率之比计算试样的着色力。4 试剂及材料除非另有规定，在分析中仅使用分析纯试剂。4.1 体积分数为95%乙醇(GB/T679)，化学纯。4.2 精制4号亚麻仁油，动力粘度4.0Pa s5. 0 Pa s(20C)，酸价(mgKOH/g)6mm俗mm，长23

5、0mm280 mm , 5.9. 1. 3 载片制样器(如图1)。5.9.2 涂层制膜法5.9.2.1 涂层制膜器，槽深0.10mm, 5.9.2.2 玻璃板，250mmX80 mmX3 mm, 1 2 3 4 5 6 7 1.5二一一对厚度均为口5mm的钢条，粘贴在玻璃板上92.3.6.8 玻璃载片$4一二墨浆;7 玻璃板。图1载片制样器6 采样6.1 按GBjT7044的规定进行采样。6.2 取适量的试样、SRB3#于(105士2)C的烘箱中干燥1h，移至干燥器中冷却至室温。注氧化悴、SRB3科及试样应在相同条件下同时干燥。7 试验条件室温(23士2)C，相对湿度(50土5)%;或室温(2

6、7士2)(，相对湿度(65土5)%，8 反射仪的校正反射仪的校正见附录A。9 试验步骤9.1 准确称取(0.J土。.000l) g试祥、SRB3句和(3.75士0.0001) g氧化镑。9.2 置称好的份氧化伴和试样或SRB:#于研磨机下平板的中心位置。9.3 用注射器吸取精制4号亚麻仁油2.0mL于氧化钵和试样的中心部位，用调墨刀对其充分混合后，将粘附在调墨刀上的墨浆清理到研磨机的上平板上，并使墨浆损失为最少。9.4 合上研磨机的上平板，i用准压力为0.017MPa后开机研磨25转。9.5 停机，打开上平板，用调墨刀将粘附于上平板上的墨浆移至下平板的中心位置，收集全部墨浆于下平板中心，并随着

7、下平板的转动使墨浆扩展成平的圆环。继续研磨25转，如此重复三遍共100转。9.6 将墨浆收集在玻璃纸或硫酸纸上备用，墨浆保留应不超过24h , 9. 7 用溶剂和脱脂棉或薄软纸擦净研磨机平板。GB/T 7050-2003 9.8 用下述方法中的任何一种方法制备墨浆薄膜:9.8.1 涂层制膜法(仲裁方法)9.8. 1. 1 用脱脂棉或薄软纸擦净玻璃板(5.9.2.2)。9.8. 1. 2 用调墨刀将部分墨浆放在玻璃板一端，用涂层制膜器(5.9.2.1)以适当、稳定的压力在2s3 s内将墨浆从一端刮j涂到另一端，形成墨浆薄膜。9.8. 1. 3 如果墨浆薄膜平整度不符合要求，可调墨刀再取少量墨浆放

8、在墨浆的起始端。清除粘附在制膜器迎墨面背面上的墨浆，把制膜器放回墨浆薄膜的起始端，重复9.8.1.2一次。9. 8. 1. 4 制成的墨浆薄膜宽度约为50mm，表面均匀、平整。否则，应用调墨刀将墨浆收集起来，按9.8. 1. 19. 8. 1. 3的规定重新制备。9.8.2 玻璃载片和j膜法9.8.2.1 用调墨刀取少许墨浆于洁净的玻璃载片上。9.8.2.2 置载片带墨浆的一端于制样器(5.9.1.3)(见图)的开口处，用横架在钢条上的玻璃棒从开口端向闭口端平行拉三次，使其均匀分布在载片上呈宽约50mm，厚约0.5mm的墨浆薄膜。将载片置于搪瓷盘中备用。9.9 墨浆反射率的测定9.9.1 涂层

9、制膜法9.9. 1. 1 将SRB3#墨浆载片置于反射头下，使墨浆面对着反射仪的光孔，离墨浆膜顶端20mm内的墨浆不予考虑。9.9. 1. 2 旋转校正旋钮调反射率于80的刻度处.测定载片中部四个不同部位的反射率值，一般稳定15 s30 s后读数，如果四个不同部位测得的反射率在79.580.5之间，说明是符合要求的。否则应重新制备。9.9. 1. 3 取下SRB3#墨浆载片，放上试样载片，测定四个不同部位的反射率，记录每个读数，取其平均值。9.9.2 玻璃载片制膜法9.9.2.1 将SRB3#墨浆载片放在反射仪的测量座上，旋转校正旋钮调反射率于80的刻度处，测定载片中部四个不同部位的反射率值，

10、般稳定15s30 s后读数，如果囚个不同部位测得的反射率在79. 580. 5之间，说明是符合要求的。否则应重新制备。9.9.2.2 取下SRB3j!墨浆载片，放上试样载片，测定四个不同部位的反射率，记录每个读数，取其平均值。10 结果表示着色力7以百分数表示，按式(1)计算:式中:R-SRB3#的反射率，为80;5一试样反射率。T二卡100.( 1 ) 计算结果比GB/T7044中规定的有效位数增加一位，然后按GB/T8170进行数值修约。门精密度11. 1 重复性z两次测定结果之差不超过2.0%。11. 2 再现性两次测定结果之差不超过4.2%。GB/T 7050-2003 12 试验报告

11、试验报告包括下列项目ta) 试样品种和编号;b) 本试验依据的标准编号;c) 试验结果;试样四个不同部位的反射率及其平均值，d) SRB3 #反射率值;e) 与规定分析步骤的差异;f) 在试验中观察到的异常现象gu 试验日期。A.l 反射仪的校正附录A(规范性附录)反射仪的校正GB/T 7050-2003 A. 1. 1 按9.19.11的步骤按表A.l规定的SRB311:的质量，制备双份的五个标准载片校正着色力值。SRB3拌的质量/SRB缸3严墨浆载片校正着色力值/%表A.lSRB3#的质量与其对应的着色力值A. 1. 2 按9.11条的步骤测定着色力，取双份测试结果的平均值。A. 1. 3

12、 SRB311:墨浆载片测定值与其对应的标准值之差应在士。.8之内，否则须用最小二乘方的方法以测量值回归计算出标准值，或把测定值对应标准值作图。A. 1. 4 试样的测量数据须代入回归方程中校正或者从图中算出个校正因子进行校正OA. 1. 5 必要时可用其他标准参比炭黑校准。GB(T 7050-2003 附录B(资料性附录)反射仪校正计算实例B.1 反射仪校正原始数据(见表B.) 序号SRB31的质量SRB3扛着色力m , /g 标准值y，/%.1 0.090 0 90 2 0.1000 100 3 0.1100 110 4 0.1200 120 5 0.1300 130 n=5 O. 550

13、 0 Ty=550 -B.2 用最小二乘法计算回归方程则计算校正值的回归方程为:式中-X，二-着色力校正值;y，-一着色力实测值。B. 3 结果表示表B.1反射仪校正原始撤据SRIl3抖着色力2 SRB3梓着色力实测值X，I%.y , 二r，y，校正值y，90.4 8 100 8 136 89.5 100.2 10 000 10020 100.1 110.0 12 100 12 100 110.6 119.0 14400 14 280 120.3 127.5 16 900 16 575 129. .1 T 547.1 ;二y，2=61500L: J ,y , 61 111 ?飞TTLH = :X，y，-二930.他.1)- n L = y，2_二=1 000 . . . CB. 2) - n ZE旦=川30.-他3)-j少TT 0:l.4) n TI-b y，二.CB. 5) 试样的着色力值y，按公式(B.4)计算。