GB T 8638.6-1988 镍基合金粉化学分析方法三氯化钛-重铬酸钾滴定法测定铁量.pdf

1、中华人民共和国国家标准镖基含金粉化学分析方法三氯化铁重错酸辑滴定法测定铁量Nickel base alloy powder Determination of iron content Titanium trichloride-potassium dichromate tltrlmetrlc method UDC 669. 245 492. 2 ,543 062 GB 8 6 3 8. 6 8 8 本标准适用于镇基含金粉末中铁量的测定。测定范围1.00 %20. 00 %。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定儿1 方法提要试样经酸溶解，冒商氯酸烟将锵氧化至六价。用氨

2、水将铁沉淀与铭、镇等元素分离沉淀用盐酸溶解，以鸽酸纳为指示剂，二氧化铁将铁还原至二价，以二苯胶磺酸销为指示剂，府重锵酸例标准溶液滴定。2 试剂2. 1 氟化馁。2. 2 盐酸（I.19 g/mL）。2. 3 硝酸（1.42 g/mL）。2. 4 氧氟酸（.15 g/mL）。2. 5 高氯酸（J.67 g/mL) 0 2.6 氢氧化镀0.90 g/mL）。2. 7 磷酸（1.69 g/mL）。2. 8 硫酸（I.84 g/mL）。2.9 过氧化氢（市售30%）。2. 10 盐酸（I十1）。2. 11 盐酸（+9）。2. 12 氢氧化锻（1十1）。2. 13 氢氧化镀（5+95）。2. 14 二苯

3、胶磺酸纳溶液（0.2%）。2. 15 重错酸御溶液（0.I%）。2. 16 鸽酸铺溶液（25% ) 称取25g鸽酸销溶于水中，加5mL磷酸（2.7），用水稀释至I00 mL 2. 17 三氯化铁溶液z移取25mL三氯化铁溶液（15%20%），用盐酸（2.10）稀释至100mL，混匀。2. 8 三氯化铁溶液z移取10mL三氯化铁溶液（15%20%），用盐酸（2.I l）稀释至200mL, iii.匀。2. 19硫酸磷酸混合酸z将150mL硫酸（2.8）边搅拌边注入700mL水中，再加入150mL磷酸(2. 7），混匀。2.20 硫酸亚铁镀溶液（2%l称取2g硫酸亚铁钱，加水及5mL硫酸（2.的，

4、溶解，（如I溶液、汗浊用源统过滤）用水稀释至100mL，混匀。中国有色金属工业总公司1988-01-11批准1989-01 01实施38t: GB 8 6 3 8. 6 8 8 2. 21 重错酸饵标准溶液c(l/6K,Cr,O,) O. 01 mol/L称取0.4903g预先经105恢i1 h基准重锚酸御溶于水，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释主刻度，混匀。3 分析步骤3. 1 测定次数平行测定两次，取其平均值囚3.2 试样量称取O.I 00 0 o. 500 0 g试样。（控制铁量525mg), 3. 3 空白试验随同试样做空白试验。3. 4 测定3. 4. 1 将试样（3. 2）置于

5、250mL烧杯中，加入30mL盐酸（2. 2），盖J：表皿，低温溶解哈恃作用停止后滴加硝酸（2.3），继续加热至样品全部榕解难浴样品滴加氢氟酸（2.的助溶o3. 4. 2 加IOmL高氯酸（2.5），蒸发至冒自烟并回流45min，稍冷，加150r此热水、23g棋化镀(2.门，搅拌，待盐类溶解，滴加氢氧化锻（2.12）至氢氧化铁沉淀出现，过量10mL，取F静置片刻，用快速滤纸过滤，以热的氢氧化锁溶液（2.13）洗涤烧杯和沉淀78次。3. 4. 3 将沉淀用20mL热盐酸（2.I 0）溶解F原烧杯中，用热水洗净滤纸调整溶液体积约150200 mL、加15滴鸽酸销溶液（2.16），混匀，滴加二氧化铁

6、溶液（2.17）至溶液男淡黄色，继续滴加二氧化铁溶液（2.18）至溶液出现稳定蓝色。缓慢滴加重铅酸梆溶液（2.15）至蓝色完全消失。3. 4.4 立即加入20mL硫酸磷酸混合酸（2.19）、3滴二苯胶磺酸铀溶液（2. 14），以重锵酸押标准溶液（2.21）滴定至溶液出现稳定的紫色为终点。记F消耗重铅酸锦标准溶液（2.21）的体积。3. 5 试剂；白和指示剂校正3. s. 1 子随同试样进行至3.4. 3款的空白试验溶液中，加6.00 mL硫酸业铁锻溶液（立川以F继续按3.4. 4款进行。3. s. 2 ba 6. oo mL硫酸亚铁镀溶液（2.20），再以重铭酸锦标准榕液（2.21）滴定至溶液

7、出现稳远的紫色为终点，记F消耗重锚酸何标准溶液（2.21）的体积。3. s. 3 第次消耗的重错酸御标准溶液体积减去第二次消耗的重错酸饵标准溶液体非即为试剂空白和指示剂所消耗的重错酸何标准溶液的体积。4 分析结果的计算按式（！）ii算铁的百分含量：( v:, v) x c x 0. 055 85 Fe （%）工一一m 1 00 3. 00 6.00 6. 00 10 00 10. 00 15 00 15. 00 20 00 GB 8 6 3 8. 6 8 8 $!:1 本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人王志春。:l82 尤! 。0. I 1 o. 18 0 , , 句“0 ,6