GB T 8639.3-1988 钒化学分析方法 CAS-TPC光度法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准规化学分析方法CAS-TPC光度法测定铝量Vanadium Determination of aluminium content- CAS-TPC spectrophotometric method 本标准适用于金属筑中铝量的测定。测定范围，o.003% o. 10 %。UDC 669. 292 543.062 GB 8639. 3-88 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样以硝酸、硫酸溶解，在0.6 mal/L硫酸酸度下，用铜铁试剂三氯甲烧萃取分离锐、铁等元素，在pH5.8的乙酸乙酸销介质中，加入倚天青5和氯化十四烧基毗晓

2、使其与铝显色，于分光光度计波长630 nm处测其吸光度。2试j制备溶液及分析用水均为二次蒸偏水。2. 1 三氯甲烧2. 2 硝酸（ 12 g/mL），高纯。2. 3 硝酸。1），高纯。2.4 硫酸。1），高纯。2. 5盐酸。十19），离纯。2. 6 抗坏血酸溶液（1%），用时现配。2. 7 氨水（1十门，高纯。2. 8 铜铁试:lfij溶液（6%）。用时现配，过滤使用。2. 9 邻菲咿琳溶液（1 % ) 称取1g邻菲啡，用100mL温水并加入23i商盐酸（1.19 g/mL）溶解，混匀。2-10 CAS(O. 03%)-TPC(O. 2%）溶液称取o.3 g铅天青S(CAS）和2g氯化十四烧基

3、咐睫（TPC分别溶于少量水中，然后合井，移入I000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。2. 11 乙酸乙酸纳缓冲溶液z称取150g乙酸纳（CH,CONa 3H,O ）溶于400mL水中，加入6mL冰乙酸，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液pH为5.8。2. 12 2.1二硝基酸溶液（o. 1 % ）称取O.lg2.4二硝基因母溶于100rnL乙醇中，混匀。2. 13 钊标准溶液z2. 13. 1 称取0.100 0 g纯铝（纯度99.9%），置于250mL聚乙烯烧杯中，加入TOmL氢氧化纳榕液（20%），置于沸水浴中加热溶解，加入JOOmL水，用盐酸（1十1）酸化并过

4、量5mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100且铝。2. 13. 2 移取10.00 mL铝标准溶液（2.13.1）于500mL容量瓶中，加入2mL盐酸。门，用水稀释中国有色金属工业总公司198801-11批准1989-01-01实施324 至刻度，混匀。此溶液ImL含2吨铝3仪器分光光度计。4 试样试样应通过O.351 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量按表1称取试样。5. 2 空白试验吉量范围，%0.0030. 04 0.04 O. I 0 随同试样做空白试验，s. 3 测定GB 8639. 3-88 表l称样量，go. 500 0 0 250 0 s

5、. 3. 1 将试祥（5.I）置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入10mL硝酸（2.3），待反应缓慢，加入40 mL硫酸。心，加热至试样溶解，并加热至冒硫酸烟34min，取下稍冷，徐徐加入6070mL水，如热溶解盐类。取下，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。s. 3, 2 移取IO.00 mL试液（5.3. I），置于125mL分液漏斗中，加入10mL铜铁试剂（2.的及fsmL 三氯甲烧（2.。，立即振荡12min，静置分层，弃去有机相，再加入5mL铜铁试剂（2.们及JOmL三氯甲镜【2.I），立即振荡12min，静置分层，弃去有机相g加入10mL三氯甲统（2.I），立

6、即振荡12 min，静置分层，弃去有机相s再加入5mL三氯甲统（2.I），振荡12min，静置分层，弃去有机相。s. 3, 3将水相（5.3. 2）移入100mL烧杯中，于低温加热至刚冒硫酸烟，取下，立即沿杯壁加入2 3 mL硝酸（2.幻，继续加热至冒硫酸烟，取下稍玲，加入IO15mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至室温。s. 3. 4 将试液（5.3. 3）移入50mL容量瓶中，调整体积至约1520mL，精加23滴2，二硝基酸(2. 12），用氨水（2.7）调节溶液呈谈黄色，然后滴加盐酸（2.5）至淡黄色恰好消失，加入2mL邻菲琳(2.的、2mL抗坏血酸（2.6）及5.0 mL CAS-TPC

7、溶液（2.10），混匀，加入5mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(2. 11），用水稀释至刻度，混匀，放置15min. s. 3. 5 将部分溶液（5.3.4）移入0.5 cm或Icm比色皿中，以随同试样空白为参比，于分光光度计波长630nm处，测量其吸光度回从工作曲线上查出相应的铝量。s. 4 工作曲线的绘制移取0、o.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL铝标准榕液（2.13. 2），分别置于一组50mL容量瓶中，调整体积至约1520mL，以下按5.3. 4款操作，将部分溶液移入O.5 cm或Icm比色皿中以试剂空白为参比，于分光光度计波J:630 nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，B份析结果的计算按式（！）计算铝的百分含量32 GB 8639. 3 88 1 io- Al（%）石；言XJOO ”( 1) 式中m，一一一自工作曲线上查得的铝量，g;T一试液分取比3恤，一一试样量，g,分析结果表示到小数点后三位7 允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。附加说明z铝量0.0030. 008 0 O 008 0 0.015 O.。150.040O. 0400. JOO 本标准由锦州铁合金厂负责起草本标准由锦州铁合金厂起草本标准主要起草人邬月莲、狄凤桐26 表2允许差。0020.003 o. 005 0.007 %