1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法蒸锢示波极谱法测定晓量Nickel Determination of sulfur content Oscillopolarographic method after distillation 本标准适用于镇中硫含量的测定。测定范围，o.000 3% o. 050 %。UDC 669. 24 543. 062 GB 8 6 4 7. 8 8 8 牛二标准遵守GD1467 78冶金产品化学分析方法标准的总贝u及一般规定儿I 方法提要试样片j硝酸和盐酸溶解，以盐被赶尽硝酸。以氧映酸盐酸次磷酸将其中硫还原为硫化氧，在氮气载带卡，吸收于氧氧化铺溶液后示波极i普测定。
2、2试J；例备溶液和分析用水均为二次蒸馆水。2. l 氮气纯度99.7 % 2.2 盐酸：优级纯盐酸经试ifO 001 0 005 0.200 O 005 o. 05 。JOO 3 0 4. 2 试样处理将试样（4. 1）置于JOmL石英烧杯中，加入3时，盐酸（！十白，荡没lmin, lei二盐酸，I !l水洗净li飞t水。I 3 GB 8 6 4 7. 8 8日4, 3 空门试份随时试样做空白试驳。4, 4 测定4. 4, 1 于试样（4. 2）中）JU入硝酸盐酸混合股（2.4），加热，试样完全溶解后蒸干。加入2mL盐酸( 2.凹，蒸干.:ill.复二次赶尽硝酸。加入2mL盐酸（2. 2），微
3、热喧盐类完全溶解。4, 4.2 将试样（1.1.1）移入主还原瓶（图1)A中，分别于贮液瓶（阁1)B和次还原瓶（图1JC中加八：lOn1L和5rnL还原剂（2. 5）。控制氮气流速约为50mL/min，接好吸收管管内按表I宇先装好吸收Jit(2.6）。4,4. 3 加热二次还且在瓶，使还原剂保持微沸。4,4, 4 将还原剂从贮液瓶放入主还原瓶中，启动主还原加热器，迅速升温，使还原剂在:lmin内i左到沸腾，周节温度，使还原剂保持微沸，15min后停止加热。5min后停止通氮通气毛细管自动吸入吸收榄至I0 1nm高度再通氮，反复23次，取下吸收管。4, 4. 5 移取部分吸收液于电解池中，选用适
4、当的灵敏度借率（以峰电流值大于满刻度的半为准）于0 . 15 V（相对于饱和甘乘电极）为起始电位，电极插入溶液1min后，记录阴极峰电流值。4. 4. 6 取两份与试样含硫大体相近的硫标准溶液（2. 7），以下按4.4. 2 4. 4. 5款测定。两份标准测定值之间极差不得大于10%，取其平均值作为标准峰电流值。5 分析结果的计算按下式计算硫的百分含量：F【l SC %J 一，X午100H川。式巾111 o 称样E量，g; .一一硫标量，g;/, 空向值峰电流值；/, 试佯峰电流值zL一一一硫标准峰电流值。6 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。4 31 硫量o. 000 10-0 000 30 O. 000 30 o. 000 80 :O. 000 80 o. 002 00 . 0. 002 0 0 005 0 二、o.005 oo 015 o 0 0!5 0 050 表2允许茬o. 000 07 0 000 15 o. 000 25 o. 000 50 o. 001 5 o. 004 0 % GB 8 6 4 7 8 - 8 8 附加说明：本标准由北京矿冶研究总院技术归门。本标准由北京矿冶研究总院、金川有色金属公司负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人金静如、林中鹏。
