GB T 8654.10-1988 金属锰化学分析方法 红外线吸收法测定硫量.pdf

1、中华人民共和国国家标准UDC 669. 74 543.062 金属锚化学分析方法红外线吸收法测定确量GB 8654. 10-88 Methods for chemical analysis of manganese metal The infrared absorption method for the determination of sulfur content 本标准适用于金属锤及电解金属锺中硫量的测定。测定范围，o.025% 0. 120 %。本标准遵守GB1467 78 （冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化硫由氧气载

2、至红外线分析器的测量室，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与氧化硫浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得硫量。2 试!l!J与材料2. 1 离氯酸续无水、粒状。2.2 烧碱石棉2粒状。2.3 玻璃棉。2. 4 鸽粒2硫量小于0.000 2%，粒度。.8 J. 4 mm, 2. 5 锡粒z硫量小于o.000 3%，粒度0.4O.8 mm, 2. 6 纯铁：纯度大于99.8%，硫量小于0.002 %，粒度o.8 1. 68 mm, 2. 7 氧气z纯度大于99.95 %，其他级别的氧气若能获得低而一致的空白时也可以使用。2.8 动力气源氮气或压缩空气，其杂质（水和油小于o.5%。2.9

3、素质增蜗z世h,mm,23X23或25X25，并在高于1200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。2. 10 瑞揭钳。5仪器及设备3. 1 红外线吸收定硫仪（灵敏度为J.0 ppm) 其装置如图a中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989 03 01英施i O I GB 8654 10- 88 6 , I 氧气瓶2 间提压h调节器3 et气厢.、9干燥曹5 压力调节描6 高频盛且护a7 瞄烧臂，8耻尘器10植量控制器，lI一氧化硫红外线民酣睡3. 1. 1 洗气瓶（的内装烧碱石棉（2.2）。3. 1. 2 干燥管（1、的：内装高氧酸筷（2.J). 3. 2 气源3-

4、2. 1 载气矗统包括氧气容器两级压力调节器及保证提供合适压力、额定流量的时序控制部分，3. 2. 2 动力气源系统包括动力气（氨气或压缩空气人两级压力调节器且保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求，3. 4 控制果统3. 4. 1 微处理机1统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、什析结果显示屏和分析结果打印机等3. 4. 2 控制功能包括臼动装卸增涡和炉台升降自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据最集、计算、校正及处理等3. 5 测量系统主要由嗷处理机控制的电子天平（感量不大于J.0 mg）、红外线分析器

5、和电f测量元件组成，4 试样4. 1 韭属锺试样应全部通过0.177mm筛孔。4. 2 电解金属锺试样！屯全部通过O.149 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试悻量称取i000 g试样。5. 2 空白试验称取.000 g硫量小于20ppm的纯铁标样置于顶先盛有o.300士0.005 g锡粒（2.5）的增桶（2. 9) 肉，覆盖I.500士o.005 g鸪粒（2目的于同量程或通道，按5.5进行测定，重复足够次数，直军得到低而比较致的读数（空白值应等f测定的硫量与已知标样硫量之差）。记录量少二次读数，计算平均空白值，并参考仪器说明书将空白值输入到分析仪中，则仪器在测量时会进行空白值的电子补偿。5.

6、 3 分析准备5. 3. 1 按仪器使用说明书调试憧查仪器，使仪器处于正常稳定状态。coo GB8654.10 88 s. 3. 2 选择设置最佳分析条件。s. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5做两次试测，以确定仪器是否正常。s. 3. 4 称取o.500 g含硫量为o.002 5%左右的标准试样（或纯铁标样）若干份，按5.5进行测定其结果波动应在士。.000 3 %范围内，否则应按仪器的要求调节仪器的灵敏度。s. 4 校正试验s. 4. 1 根据待测试样的含硫量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型标样待测试样含量应落在所选三个标样含硫量范围内），依次进行校正，所得结果的波动应在允许

7、差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。s. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空白值并校正。s. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热111h，氧气源、增涡或助熔剂空臼值已友生变化时，都要求重新测定空白并校正。s. 5 测定s. s. 1 按待测试样的含硫量范围，分别选择仪器的最佳分析条件：如仪器的燃烧时间、比较水准（或设定数的设置等s. 5. 2 将试样（5. 1 ）置于预先盛有0.300 g锡粒（2. 5）的增祸（2.的内，覆盖1.50 g鸽粒（2.4），钳取增锅置于炉台对蜗座上，接仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。硫量0 025 0. 0唱SO 045 0 070 O 070 0 120 附加说明：本标准由吉林铁合金厂起草。本标准主要起草人常延福。允许差o. 004 o. 006 0.008 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB578 65金属锚化学分析方法作废。%