1、 中华人民共和国国家标准金属锚化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量Methods for chemical analysis of manganese metal The perchlorlc acid dehydration gravimetric method for the determination of sibcon content 本标准适用于金属镜中硅量的测定。测定范围o.50 %2. 00%。UDC 669. 74 543. 062 GB 8654. 4-88 本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用硝酸、盐酸分解，以高氯酸蒸发冒
2、烟使硅酸脱水。经过滤洗涤后，将沉淀于1JOO灼烧至恒量加氢氟酸使硅成四氟化硅挥发除去，再灼烧至恒量，由氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。2 试剂2. 1 盐酸。2l。2. 2 盐酸（5+95）。2. 3 硝酸（J.42 g/ml）。2. 4 高氯酸（J.67g/m1）。2. 5 过氧化氢（30%），市售。2.6 氢氟酸（l.l 5 g/ml）。2. 7 硫酸（l斗衍。2. 8 硫氨酸接榕痕cs.Yo。2.9 硝酸银溶液（1% ）。3 试样试样应全部通过0.177 mm筛孔。4 分析步骤4, 1 试样量称取2.000 g试祥D4. 2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3.
3、 1 将试样（1. 1）置于300ml烧杯中，盖上表皿，用少量水润湿试样，缓慢加入40ml盐酸（2.1）、5 ml硝酸（2.剖，置于低温电炉上加热量试样分解，加入25ml高氯酸（2.4），继续加热蒸发至冒商氯酸中华人民共和国冶金工业部198801 18批准1989-02-01实施187 GB 8 6 5 4 . 4 - 8 8 臼烟并使高氨酸蒸气在烧杯内回流约20min，取下，冷却。4. 3. 2 加入约100ml热水，边搅拌边加入过氧化氢（2.5），使二氧化锺及可溶性盐类溶解。4. 3. 3 趁热用加有少量定量滤纸浆的中速定量滤纸过滤，用擦棒仔细擦洗玻璃棒和杯壁，用热盐酸( 2. 2）洗净烧
4、杯内璧及琉璃棒，洗涤沉淀至用硫氧酸接溶液（2.的检查无铁离子，然后用热水洗涤至用硝酸银溶液（2.9）检查无氯离子。4. 3. 4 将沉淀连同滤纸（1.3.3）移入销柑涡中，在电炉t低温干燥后，缓慢加热使滤纸炭化、灰化，TI 100高温炉中灼烧30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称量后再灼烧至恒量。4. 3. 5 向销增涡中的残渣加入数滴硫酸（2.7）使之润湿，再加入5ml氢氟酸（2.们，置于低温电炉上加热蒸发至冒尽硫酸臼烟。将铅生甘塌置于l100高温炉中灼烧约30min，取出，稍冷，置于干燥器中，冷却至享温，称量后再灼烧至恒量。5 分析结果的计算按下式计算硅的百分含量z(m, m
5、,) ( m, m,) x 0. 4671 S1(%l = - rn X 100 式中m，一氢氟酸处理前铅瑞塌和沉淀的质量，g;m，一一氢氟酸处理后铛增涡和残渣的质量，g,m, 一氢氟酸处理前随同试样的空白溶液和铅蜻塌的质量，自m，一一氢氟酸处理后随同试样的空白溶液的残渣和铀瑜塌的质量，g;m。试样量，g;0. 4674一：氧化硅换算为硅的换算因数。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列的允诗差。硅量o. 50!. 00 . 00). 50 J. 50 2. 00 附加说明z本标准由遵义铁合金厂负责起草。本标准主要起草人李擎秀。允许差0 01 o. 06 o. 08 自本标准实施之日起，原冶金工业部YB578-65金属锤化学分析方法标准作废。4拭8%
