GB T 8704.8-1994 钒铁化学分析方法 铬天青S光度法和EDTA容量法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准舰铁化学分析方法锚天青S光度法和EDTA容量法测定铝量Melhods for chemical analysis of ferrovanadlum The chromazurol S pholomelric melhod and EDT A volumelric melhod for delerminalion 。faluminium content 1 主题内容与适用范围GB/T 8704.8-94 本标准规定了以下两个方法测定锐铁中铝量。方法1，锵天青S光度法，测定范围，0.10%O. 80 % ;方法II，EDTA容量法，测定范围，0.50%3. 50% 0 2 方

2、法I锚天青S光度法2. 1 方法提要试样用硝酸分解，硫酸冒烟处理，过滤，滤液作主液保存。残渣灰化后用硫酸和氢氟酸除去二氧化硅，继用焦硫酸伺熔融，合并于主液中。用铜铁试剂和三氯甲炕萃取除去饥、铁等杂质。经硫酸冒烟、硝酸处理后，在盐酸瓷胶存在下，用六次甲基四胶调节pH值，铝与铅天青S形成有色络合物，于分光光度计，波长550nm处，测其吸光度。2.2 试剂2. 2. 1 焦硫酸御。2.2.2 三氯甲烧。2.2.3 氢氟酸(p 1. 15 g/mL)。2.2.4 硝酸1.42 g/mL)。2.2.5 硝酸0+1)。2.2.6硫酸。+1)。2.2.7 硫酸。十60)。2.2.8硫酸(1+200)。2.2

3、.9 氨水(1+1)。2.2. 10 钢铁试开IJ溶液(60g/L)，用时配制，过滤后使用。2. 2. 11 六次甲基四胶溶液(400g/L)。2.2.12 盐酸泾胶溶液(80g/L) o 2. 2. 13 铭天青5溶液仰.6g/L)。2.2.14 铠标准溶液2.2.14.1 称取O.100 0 g高纯金属铝置于300mL锥形瓶中，加入80mL盐酸(1十1)于低温电热板上国家技术监督局1994-09-26批准1995-06-01实施:),)8 GB/T 8704.8-94 加热至溶解完全，冷却，转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1时，含100吨铝囚2.2.14.2 移取

4、25.00mL铝标准溶液(2.2.14.1)于500mL容量瓶中，加入2mL盐酸。十1).用水稀释至刻度J昆匀。此溶液1mL含5E铝。2.2.15 2，4二硝基酷溶液(2g/U。2.3 试样试样应通过0.177mm筛孔。2.4 分析步骤2.4. 1 试料量按表1称取试样。铝量，纠O. 10O. 35 0. 35O. 80 2.4.2 空白试验随同试样做空白试验。2.4.3 测定表l称样量.g。.250 0 Q. 100 2.4.3.1 将试样(2.4.1)置7250 mL烧杯中，加入10ml.硝酸(2.2.日，盖上表面阻。于低温电热板缓慢加热分解至无明显反应。取f.用水将表面皿上的液滴洗入相应

5、的烧杯中。加入15mL硫酸(2.2.们，继续加热至冒硫酸烟约10min (注意溅失)取下，放冷后，加入约30时，水，加热溶解可溶性盐类。用定量中速滤纸过滤，以温水洗涤滤纸和残渣至无酸、收集滤液于250mL烧杯中，作为主液保存。2.4. 3- 2 将过滤后所得残渣和滤纸一同移入铅增锅中，干燥、灰化后，冷却.加入5滴硫酸(2.2.6)润湿残渣.滴入约3mL氢氟酸(2.2.3)，于电热饭l蒸发至冒尽硫酸烟，取下，冷却。加入1.0 g焦硫酸御(2.2.1)，于700C马弗炉内熔至残渣全熔，取出冷却后，以主液(2.4.3.1)浸提熔块，用水洗净销增桶，将溶液浓缩、冷却至室温，转移入100mL容量瓶中，用

6、水稀释至刻度，混匀。2.4.3.3 移取10.00mL溶液(2.4.3.2)于60mL(或100mL、120mL)分液漏斗中，加入10mL铜铁试齐IJ溶液(2.2.10)和15mL兰氯甲烧(2.2.2)，立即振荡1，._.2min，静置分层后.弃去有机相;每次加入10 mL三氯甲烧(2.2.2).重复萃取操作，直到有机相无色，再加入10mL三氯甲炕(2.2.2)萃取，弃去有机相。2.4.3.4 将水相(2.1.3.3)移入200mL烧杯中，用少量水洗涤分液漏斗内壁并合并于烧杯中，低温加热至刚冒硫酸烟，取f.立即沿杯壁加入23mL硝酸(2.2.4).继续加热至冒硫酸烟，取f，稍冷，再加入23mL

7、硝酸(2.2.川，继线加热至冒硫酸烟，取下.冷却，加入30mL水，加热溶解盐类，取下，冷却至霆温，转移入100mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。2. 4. 3. 5 移取25.00mL溶液(2.4.3.4)于100ml.烧杯中，加入10mL水，滴入2滴2，4-_二硝基酷溶液(2.2. 1日，用氨水(2.2.9)，调至溶液呈黄色，再以硫酸(2.2.7)周至恰好无色，并过加2.0mL硫酸(2. 2.的，加入5.00mL锚天青S溶液(2.2.13)、2mL盐酸苦主胶溶液(22.12) .再加入5.0mL六次甲基因胶溶液(2.2.11).立即转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置10m

8、ino 2.4. 3,6 移取部分溶液(2.4.3.5)于lcm吸收皿中，用随同试样空白溶液为参比，在分光光度计波长550 nm处，测量其吸光度，从工作曲线t查出相应的铝量。2.4.4 工作曲线的绘制移取o、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 rnL铝标准溶液(2.2.14.2)分别f一组100mL烧杯中，用水稀释至35mL.以下按分析步骤2.3.5和2.4.3.6进行，测出吸光度后，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。559 GB/T 8704.8-94 2.5 分析结果的计算按公式(1)计算铝的百分含量zAl( %) =主!.X 100 m ) l ( 式中m】从工

9、作曲线上查得的铝量，g;m 试料的质量，如r 试液的分取比。2.6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许恙。表2% 铝量允许羔O. 100. 30 0.03 0. 300. 50 O. 04 0. 50O. 80 O. 05 3 方法IIEDTA容量法3- 1 方法提要试样用硝酸和盐酸溶解，过滤出不潜残渣，以碳酸纳和砌酸混合熔剂熔融后，浸出与滤液合并，周氯化锁和氢氧化饷沉淀铁、饥等杂质元素而与铝分离。在pH3.0土O.2的酸度下.以过量的EDTA络合铝，在Cu-EDTA存在下，用PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液回滴过最的EDTA.根据标准溶液的消耗量，计算铝的百分含量。3. 2

10、试剂3. 2. 1 混合熔剂，200g无水碳酸销与100g棚酸研细混匀。3- 2. 2 盐酸(1.19g/mL) 3. 2. 3 盐酸(1十1)。3- 2. 4 盐酸。十50)。3- 2. 5 硝酸0+1)。3- 2. 6 氯化领溶液(250g/L)。3- 2. 7 氢氧化纳溶液(500g/L)。3- 2.8 2，4二硝基酷溶液。g/L)。3.2.9 乙酸乙酸纳援冲溶液(pH3.0士0.2)，称取12.0g无水乙酸销于500mL烧杯中，加水溶解后，加入280.0mL冰乙酸(.05/mL)，移入1000 mL容量瓶中.以水稀释至刻度，混匀c3- 2. 10 铝标准溶液(0.0002g/mL) 3

11、- 2.10.1 称取1.000 0 g高纯金属铝咽置于300时，锥形瓶中，加入150mL盐酸(3.2.3).低温加热溶解后，取下，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含O.Oll2 g铝。3- 2.10.2 移取50.00mL铝标准溶液(3.2.10.1)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度.混匀此溶液1 mL含O.000 2日铝。3- 2. 11 硫酸铜标准溶液(c(CuSO， 5H,O)=O. 01 mol/LJ 3- 2. n 1 配制:称取2.496 8 g硫酸铜(CuSO， 5H，O)置于3110mL烧杯巾，加水溶解r，移人1 000 mL容量瓶中

12、，以水稀释至刻度，混匀。3- 2. n 2 标定:移取20.00mL EDTA标准溶液(3.2.12)三份分别置于300mL锥形瓶中。随同际比做试剂专白试验。加入50mL 7(、20mL乙酸乙酸纳缓冲溶液(3.2.9)，加热至沸，取下.趋热加入78d)(1 GB/T 8704. 894 滴PAN指示剂(3.2.14)，用硫酸铜标准溶液(3.2.11)滴定王紫红色。1份EDTA标准溶液(3.2.12)所消耗的硫酸铜标准溶液(3.2.11)的体积的极羞值不但过0.05mL时，取其干均值(纤则、应重新标定)。按公式(2)计算硫酸铜际准溶液换算如EDTA标准溶被的体积比例最数。K V1 = V Vo

13、. .-. ( 2 ) 式中K-硫酸铜标准潜液换算为EDTA标准溶液的体积比例旱数:V，一一移取E1YrA标准溶液的体积，mL;V, 滴定时所消耗硫酸铜标准溶液体积的平均值.mLIVo 滴定试剂空白所消耗硫酸铜标准榕液体积的平均值，mL3- 2.12 EDTA 滴定试剂宅白时所消耗EDTA标准溶液的实际体积的平均值，mL:K 硫酸铜标准溶液换算为EDTA榕液的体积比例系数白3- 2.13 Cu-EDTA溶掖移取20mL硫酸铜标准溶液(0.05mol/U，贵于100ml锥形瓶中，用乙酸纳溶液(100g/Ll调至pH-=- f;_ 6，加人5滴PAN指F剂(3.2.14).加热至60-70C.取F

14、.以EDTA标准溶液(0.025mo!/L)滴定军紫红色怆变为缘色为终点，冷却，即为Cu-EDTAI持椒、3.2.14 PAN指示剂(2g!Ll.称取().2g(l(2咣睫偶氮).2荼醋指示剂.溶于100mL L醇中3- 3 试样试样应通过0.177mm筛孔。3.4 分析步骤3.4. 1 试料量称取Q.5Og试样，3- 4. 2 空白试验随|司试样做空白试验3- 4. 3 测定,61 GB/T 8704.8-94 3- 4. 3- 1 将试样(3.1)置于300mL烧杯中，加入20mL水、5mL盐酸(3.2.川和15时，商酸(3.2.5)，盖上表面皿，低温加热使试样溶解至无反应。取下，用温热盐

15、酸(3.2.4)将表面皿洗净后取出，以ii:量中速滤纸过滤于300mL烧杯内，并将酸不溶物转移到滤纸上，用温热的盐酸(3.2.4)洗净烧杯，并将酸不溶物和滤纸洗至无铁离子，再用温水洗至无酸，滤液作为主液保存。3- 4. 3- 2 将过滤后所得到的酸不溶物残渣连同滤纸置j二30mL铀钳塌中，千燥、灰化后，取出，加入5日棍合熔剂(3.2.1)，于1OOOC马弗炉内熔融5min，使残溃完全熔融、取出，冷却，滴加盐酸(3.2.3)，并加热摄取熔块与主液(3.4.3.1)合并。3- 4. 3- 3 向溶液(3.4.3.2)中加入15mL氯化领溶液(3.2.6)，用水调150 mL.加热煮沸12 mL.

16、取r，稍玲，在不断搅拌下，次快速加入40mL氢氧化饷溶液(3.2.7)，加热煮沸3-5min.取下，冷却室温，移取250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用中速定量滤纸干过滤c3- 4. 3- 4 移取100.00mL滤液(3.4.3.白，置于300mL烧杯中，用水稀释至约220mL，加入3滴2，4二硝基盼溶液(3.2.剖，56mL盐酸(3.2.2)，再用盐酸(3.2.3)中和至恰好无色，并过量1滴。加入20 mL乙酸乙酸纳缓忡溶液(3.2.9)，2.0mLCu-EDTA溶液(3.2.13)和78滴PA;指示剂(3.2.14) ，加热煮沸1min，取下。3- 4. 3- 5 趁热用EDTA标

17、准溶液(3.2.12)滴定至溶液(3.4.3.4)由紫红色变为黄色，再过量加2.OO 3.00 mL，煮沸10min (为防暴梯，可在玻璃棒下压-小片定量滤纸)，取下.立即以硫酸铜标准溶浓(3.2.11)滴定至紫江色为终点。3. 5 分析结果的汁算按公式(4)计算铝的百分含量:T C(V, -KV，)一(V05一KV06)JAl( %)， X 100 . ( 4 ) m r 式中:1一EDTA标准溶液对铝的滴定度，E/mL，V. 试液中所加入EDTA标准溶破的体积，mL;vs一一滴定试液所消耗硫酸铜标准溶液的体积，时，;V凡试剂仨白中加入EDTA标准榕液的体积，mI，;Voo一一滴定试剂宅白所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL;m 试料的质量，如K 硫酸铜标准溶液换算为EDTA标准溶液的体积比例系数:7 试液的分取比。3- 6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大予表3所列允许差。表3铝量O. 50O. 80 0. 80 1.50 1.50-2.50 2. 503. 50 % 允许差().05 0.07 O. 10 O. 12 GB/T 8704.8一-94 附加说明:本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由峨帽铁合金(集团)股份有限公司起草。本标准主要起草人(姜文质.唐华应、王王生。:;63