GB T 8705.1-1988 磷铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国国家际准磷铁化学分析方法UDC 669. l 5779 543. 062 红外线吸收法测定碳量GB 8 7 0 5. 1 8 8 Methods for chemical analysis of ferrophosphorus The infrared absorption method for the determination of carbon content 本标准适用于磷铁中碳量的测定。测定范围，0.025%1.200 %。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样子高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线

2、分析器的测量室，二氧化碳眼收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量。2 试剂及材料2. 1 丙嗣蒸发后的残余物碳量小于o.000 5%。2. 2 高氯酸镇：无水、粒状。2. 3 烧碱石棉z粒状。2. 4 玻璃棉。2. 5 鸽粒：碳量小于o.002 %，粒度。.8 1. 4 mm. 2. 6 锡粒z碳量小于o.002 %，粒度。.4 0. 8 mm.必要时应用丙嗣（2. 1）清洗表面，并在室温下干燥。2. 7 氧气z纯度大于99.95 %，其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用。2. 8 动力气源氮气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。

3、2. 9 素质柑塌zh,mm,2323或25X25，并在高于1200的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空臼值为最低。2. 10 增塌钳。3 仪器及设备3. 1 红外线吸收定碳仪（灵敏度为！.0 ppm），其装景如下图。3. 1. 1 洗气瓶（3），内装烧碱石棉（2.3）。3. 1. 2 干燥管（4、9) 内装高氯酸续（2. 2). 3.2 气源3. 2. 1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。3.2.2 动力气源系统包括动力气（氮气或压缩空气）、两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。中华人民共和国冶金工业部198802 02批准

4、1989-03-01实施:, 6 GB 8 7 0 5 . 1 - 8 8 I 氧气瓶；2一两级压力调节器；3洗气瓶，4、9干燥管55压力调节器46高频感应炉；7一燃烧管；B 除尘器；I 0 流量控制器，II一氧化碳转换为一氧化碳的转换拇；12一除硫器；13一一氧化碳红外检测器3. 3 高频感应炉应满足试样熔融温度的要求。3. 4 控制系统3. 4. 1 微处理机系统包括中央处理机、存储器、键盘输入设备、信息中心显示屏、分析结果显示屏及分析结果打印机等。3. 4. 2 控制功能包括自动装卸增塌和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。

5、3. 5 测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感最不大于1.0 mg）、红外线分析器及电子测量元件组成。4 试样试样应全部通过0.088 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样量称取o.500 g试样5. 2 空白试验在预先盛有0.300士o.005 g锡粒（2.们的增蜗（2.9）内，覆盖1.500士o.005 g鸽粒（2.5),f同一量程或通道，按5.5进行测定重复足够次数，直至得到低而比较一致的读数。记录最小的二次读数，计算平均值，并参考仪器说明书，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空臼值的电于补偿。s. 3 分析准备仆，GB 8 7 0 5. 1 88 s. 3. 1 按仪

6、器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态。s. 3.2 选择设置最佳分析条件。5. 3. 3 应用标准试样及助熔剂按5.5. 1和5.5. 2做两次试测，以确定仪器是否正常。s. 3. 4 称取o.500 g含碳量为0.050 %左右的标准试样若干份，按5.5进行测定，其结果波动应在士o.003 %范围内，否则应按仪器要求调节仪器的灵敏度。s. 4 校正试验s. 4. 1 根据待测试样的含碳量选择相应的量程或通道，一并选择三个同类型标样（待测试样含碳量应落在所选三个标样含碳量的范围内）。依次进行校正，测得结果的波动应在允许差范围内，以确认系统的线性，否则应按仪器说明书调节系统的线性。s

7、. 4. 2 不同量程或通道，应分别测其空臼值并校正。5. 4. 3 当分析条件变化时，如仪器尚未预热到IL氧气源、柑塌或助熔剂的空白值已发生改变时，都要求重新测定空臼并校正。5. 5测定s. s. 1 按待测试样的含碳量范围，分别选择仪器的最佳分析条件如仪器的燃烧积分时间、比较水准（或设定数的设置等。s. s.2 将称取的试样（5. I）置于预先盛有o.300 g锡粒（2.们的站垠（2.9）内，覆盖1.500 g鸽粒(2.日，钳取措桐放到炉台增涡座上，按仪器说明书操作，开始分析并读取结果。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 碳量允许差0. 025 0. 070 o. 006 O. 070 o. 120 o. 008 O. 120 o. 400 0.012 O. 400. 200 o. 030 附加说明本标准由新余钢铁厂起草。本标准主要起草人吴太白、吴方诚。自本标准实施之日起，原的金主业部部标准YB576 65磷铁化学分析方法作废。