1、中华人民共和国国家标准荧光银氧化缸中氧化铁、氧化铅、氧化镇和氧化铜量测定发射光谱法Yttrium oxide of phosphor grade Determination of iron oxide, lead oxide, nickel oxide and copper oxide contents Emission spectrographic method UDC 661. 866 ,543. 062 GB 8 7 6 2. 4 8 8 本标准适用于荧光级氧化忆中氧化铁、氧化铅、氧化镇、氧化铜的同时测定。测定范围见表1。氧化物Fe,O, PbO Ni,O, CuO 1 方法提要表1测定
2、范;可归0 000 I 0 o. 003 0 0.000100. 003 0 o. 000 10 o. 003 0 0 000 10 o. 003 0 氧化试样中加入少量氯化银、氧化像、石堪粉作载体,用直流电弧分馆蒸发相激发,进行光i件i则定。2试J2. 1 氧化缸,大于99.99 %。2. 2 氧化铁,光谱纯。2. 3 氧化铅,光谱纯。2.4 氧化镇光谱纯。2. 5 氧化铜,光谱纯。2. 6 氯化银,光i菁纯。2. 7 氧化嫁,光谱纯。2.s 有黑粉,光谱纯。2.9 混合载体z按C AgCJ Ga,O, 2 2 l称最混合,在玛瑞研钵内磨匀,备用k3 仪器、设备、材料3. 1 光栅光谱仪倒数
3、线色散率o.37 0. 45 nrn/rnrn0 3. 2 光源2直流电弧,整流器输出220380v、20人带高频点火装置。3. 3 映谱仪。中国有色金属工业总公司19880204批准JO 1 9 8日02 0 1实施GB 8 7 6 2 . 4 8 8 3. 4 测激光度计。3. 5 有摄电极切削车床。3. 6 11墨电极,光诸纯,6 mm, 3. 7 压模:用有机玻璃车削,尺寸J.11,图I 3. 8 感光板,紫外H吸。3. 9 显影、定影、暗室处理器材。3. 10 计算饭或计算器。3. 11 均瑞研钵。4 分析步骤4. 1 测定数量三次平行摄谱,取其平均值。4. 2 试样量称取90mg试
4、样。4. 3 测定4. 3. 1 试样制备 - 图I压模材料z有机玻璃单位,mm 比例,2 I 将试祥(4.2)10mg混合载体(2.的在玛瑶研钵中磨匀,备用。4. 3. 2 标准系列的配制先将杂质氧化物(2.2 2. 5)加入纯石墨粉(2.的中,配制石墨粉标准系列;再以氧化忆(2. 1 )与行垠粉标准系列之比为90 4混合,即配制成接氧化物总量计算含杂质氧化物的标准系列。其ff:目见表2租l表3,4.3.2.1 石$粉标准系列制备按表2称取80mg纯石墨粉(2.8)加入!.8 mg各杂质氧化物(2. 22.日,在玛础研钵中磨生J.;制成际号Nol石理标准。以下按表2逐步稀释,制备成石患标准系
5、列。1 l GB 8762. 4 88 表2标号石墨粉量杂质h口量杂质年(j七物件最mg mg % Nol 80 7.20(叫个杂质氧化物在1.80) 8. 260 No2 90 42. 04 (Nol) 2. ti 30 No3 90 46. 03 (No2) 0 890 No4 90 38 99(N。3)0. 269 No5 90 45 !8(No4) 0 089 9 No6 90 38. 63(No5) o. 027 0 No7 90 45. 00(No6) 0. l)(j!J () 4.3.2.2 标准系列制备按Y,O, AgCl Ga,O, CNx 90 4 2 4比例称量(冥中CNoXO. 000 5 0. 00 I 5 ,5 O 00 I 5 o. 003 0 20 0 000 I 0 000 5 30 PbO O. 000 5 o. 00! 5 25 O. 001 5 o. 003 0 20 13 化物N;,o, 0 001 5-,0 003 0 0. 000 1 0 000 5 O. 000 5 0 00 1 5 O. 001 5 0 003 0 本标准由北京有色金属研究总院和k海跃龙化工厂负责起草D木标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人钱伯仁。1 j 。4相对偏兴30 2h 20 30 2日20