GB T 8762.6-1988 荧光级氧化铕中氧化铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定 发射光谱法.pdf

1、中华人民共和国国家标准荧光银氧化错中氧化铅、氧化镇、氧化铁和氧化铜量测定发射光谱法UDC 661- 866- 1 ,543_ 062 GB 8 7 6 2. 6 8 8 Europium oxide of phosphor grade Determnation of lead oxide, nickel oxide, iron oxide and copper oxide contents Emi田ionspectrographic method 本标准适用于荧光级氧化销中氧化铅、氧化煤、氧化铁和氧化铜的同时测定，测应范闸1,1,表l 在1氧化物PbO Ni,O, Fe,O, co 测l立范时

2、% 0.00010 0 003 0 0 000 1 0 0. 003 0 0.00010 o. 003 0 o. 000 10 o. 003 0 1 方法提要2 氧化钳试样中加入少量碳酸铿、石墨粉作载体，用直流电弧激发，进行光谱测定。试剂2. 1 2.2 2. 3 2. 4 2. 5 2- 6 2. 7 2-8 氧化铺，大于99.99 %。氧化铅，光谱纯。氧化镇，光谱纯。氧化铁，光谱纯。氧化铜，光谱纯。碳酸惶，光谐纯。石堪粉，光谱纯。混合载体：按碳粉2碳酸钮3 s I届舍，在冯瑶研钵内磨匀，备用。3 仪器、设备和材料3. 1 光栅光谱仪z倒数线色散率o.37 O. 45 nm/mm。3- 2

3、光源z直流电弧、整流器输出280300v，电流强度20A，具备低、高电iAi转按装出。3- 3 映谱仪。3- 4 捆1微光度计。中国有色金属工业总公司1988-02-04批准1989 02 01实施22 GB 8 7 6 2. 6 8 8 3. 5 石墨电极切削车床。3.s 石理电极，光谱纯，6 mm. 3. 7 压模：用有机玻璃车削，尺寸见图l 3.s 感光饭，紫外II型。3. 9 M.，影、定影、暗室处理器材。3. 10 计算板或计算器。3. 11 玛瑞研钵。25 8 hdx尊。等-1-因i压模4 分析步骤4. 1 测定数量三份平行报谱，取平均值。4. 2 试样量称取92m且试样。4. 3

4、 测定4. 3. 1 试样制备将试样（4. 2）与8mg混合载体（2.的在玛瑞研钵中磨匀，备用。4. 3.2 标准系列的制备首先配制含氧化铅、氧化镇、氧化铁和氧化铜各为1%的主标样，按预先计算量称取各杂质氧化物( 2. 2 2. 5）及氧化锦基体（2. 1 ），海合磨匀后用氧化销基体（2. I ）逐次稀释成标准系到l1%、0.3 ;v；、o. l %、o.03%、o.01 %、o.003 %、o.001 %、0.000 3%和o.000 1 %。再将上述标准系列与混合载体( 2.的接标样载体二92: 8称量混合，磨匀，待分析用。4.3. 3 光谱测定光谱仪z波段范围250.0 340. 0 n

5、m，三透镜照明系统，狭缝宽10m，中间光栏高度5mm，二阶梯透过率为100%、10%或15%。光源：直流电弧阳极激发，工作电压280v，电流5A和14A，具备低、高电流转换装置。曝光方式电流5A，曝光5s，转至电流14A曝光35s，无预燃。对电极装试样电极作阳极，其形状为4X6 XO. 8 mm杯型（如图2(I），装样前用电弧20A空烧5 s，各称取40mg试样（4.3. 1）及标样（4.3. 2）装入电极孔穴中，用压模（3. 7）压紧。阴极用石堪电极车削成平锥型，T9i端直径1月m（见图2(2）。20 也恤(1) GB 8 7日2.6 8 8 h.1; 向画。时图2石$电极(I) 阳极4(2

6、) 阴极曰(2) 感光板处理2显影液、定影掖按所用感光板说明书配制。在20士l条件下显影、定影，在流水中冲洗、干燥。黑度测量用测微光度计（3.的测量分析线对（见表2）黑度S值，其中铅、媒和铁分析线测量透过率为100%的黑度值，铜分析线测量透过率为10%的黑度值。并随同测量各分析线指定方向处的背景黑度值（见表2）。儿童Pb Ni Fe Cu 5 分析结果的计算由绘制的乳剂特性曲线，用计算板或计算器（3. 1 0）把分析线的黑度值换算为强度对数值，以背景作内标绘制lgRIgC工作曲线。当基体不纯时，用增最法校正工作曲线。分析结果由试样对应的IgR值，在工作曲线t直接查出百分含量。6 允许荤实验室之

7、间分析结果的允许相对偏差应不大f表3所列。24 GB 8 7日2.6- 88 表3氧化物测定范围0 000 10 o. 000 50 PbO O. 000 50 0 001 5 0 001 5 o. 003 0 0. 000 10 0 000 50 Ni,O, O. 000 50 0 001 5 O. 001 5 o. 003 0 0 000 I 0 o. 000 50 Fe,O, O. 000 50 0 001 5 O 001 5 0 003 0 o. 000 10 0 000 50 CuO O 000 50 0 001 5 O. 001 5 o. 003 0 附加说明z本标准由北京有色金属研究总院和上海跃龙化工厂负责起草。卒标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人李莉。川l允词相对偏差:lO 25 20 30 25 20 30 25 20 30 25 20 25