CB T 3905.10-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第10部分 原子吸收光谱法测定铅量.pdf

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3、子吸收光谱法测定锚量：一一第10部分：原子吸收光谱法测定铅量：一一第11部分：邻菲咿琳光度法测定铁量：一一第12部分：原子吸收光谱法测定铁量：一一第13部分：原子吸收光谱法测定辞量：一一第14部分：铭天菁S光度法测定铝量：一一第15部分：硫服光度法测定铅量：一一第16部分：蒸锢分离一时铝蓝光度法测定碑量。本部分为CB/T3905的第10部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 10一1999。本部分和CB/T3905. 10一1999相比，主要有下列变化：a) 测定范围由“O.40%”改为“0.020% 0. 300% ”: b) 增加了对仪器的“准确度”、“灵敏度”、“工作曲线线性”的

4、要求：c) 试料称取量的准确度由lmg改为0.1 mg; d) 修改了“工作曲线绘制”的取样量，加入锡溶液作为底液：e) 增加了第9章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。本部分起草单位：中国船舶E业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳援、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 10-1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905. 10一1999。I CB/T 3905. 10-2005 锡基轴承合金化学分析方法第10部分：原子吸收光谱法测定铅量1 范围

5、CB / T 3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定铅量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。本部分适用于锡基轴承合金中锚本部分应与CB/T3905. 1一2 规范性引用文件3 原理试料以盐酸、J氧度。4 试剂5 仪器5. 1 光谱仪原子吸收光谱仪，配有空气一乙快燃烧器、铅空心阴极灯。5. 2 准确度焰测量铅的吸光 1. 42 g/ mL) , oa酌mL容量瓶中，用水上表面皿，分次加入总量（，刃，煮沸数分钟以分解过量匀。用最高浓度的校准溶液，测量11次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%：用最低浓度的校准溶液（非零校准溶液，测量11次吸光度，其标准偏差应

6、不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。5.3 灵敏度铅的特征浓度应不大于0.20 g /mL。5.4 工作曲线线性工作曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量）与下端20%浓度范围内的斜率之比应不小于0.9。CB/T 3905 10-一20056 分析步骤6 1 试料称取0.5 g试样，精确到0.1 mg (111J）。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6 3 测定6.3 1 将试料（6. 1）置于250mL烧杯中，加入lOmL盐酸（4. 1），并滴加3mL过氧化氢（4.2) 缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，以分解多余的过氧化氢，冷印。移入50mL容量瓶中，用水稀释至亥1

7、1度，混匀。6.3.2 将试料溶液（6.3. 1)于原子吸收光谱仪波长283.3 nm处，用空气一乙：快贫燃火焰，以水调零，测量其吸光度。减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铅量（llh）。6.4 工佑曲线的绘制准确量取0.00, 0. 50, 1. 00, 3. 00, 5. 00, 7. 00, 9. 00 mL铅标准溶液（44）分别置于50mL容量瓶中，各加入20.0 ml锡溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。与试料溶液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以铅量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7 结果计算铅的百分含量，

8、按公式Cl）计算：队(!lh/ 111J)100 , .-(1) 式中：炼b一铅的百分含量的数值，单位为百分数（%）：m一从工作曲线上查得的铅量的数值，单位为毫克（mg): ll1J一一试料的质量的数值，单位为毫克（mg）。计算结果保留小数点后两位有效数字。8 精密度8 1 重复性按照GB/T6379的规定，在同试验室，由同操作者使用相同设备，按相同的测试万法，并在短时间内对同一被测对象（铅含量0.12%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.021，以大于0.021的情况不超过5%为前提。8.2 再现性按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象（铅含量0.12%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.023，以大于0.023的情况不超过5%为前提。9 试验报告2 试验报告至少应包括下列内容：一试料：一标准号CB/T3905. 10一：一一试验结果，接第7章的规定计算：一与规定的分析步骤的差异：一一在试验中观察到的异常现象：一一一试验日期。的OONOFmOO的。