CB T 3905.14-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第14部分 铬天菁S光度法测定铝量.pdf

1、业号垂iflI草草t毒性单l固gt运l0-L0-900l主驻军il-vo-gooz lUalUO; WDJUJWDJB JO UOJlBUJUI.1a1ap aq1 .IOJ poq1am ;,1amo1oqd s 10.1nzumo.1q3 :tr l.IBd - ionu u1.1uaq asuq呗lJOSJS正fBUBJB;Jmaq;, .IOJ poq1a肌喜自主h也率军某S量圣母：仔姐们第辛3年占件存在和苓号在帖童自6661-vl S068 l/白骨U900l一们gosi;sa 事业习l：占，l;lfef国口生￥首Y事申sool-vL9：告草毒so n 090l lL SOI CB/

2、T 3905. 14-2005 刚言CB/T 3905锡基轴承合金化学分析方法分为16个部分：一一第1部分：总则：一一第2部分：澳酸饵滴定法测定销量：一一第3部分：高锺酸饵滴定法测定锦量：一一第4部分：电解法测定铜量：一一第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量：一一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量：一一第7部分：丁二酣脂光度法测定镰量：一一第8部分：原子吸收光谱法测定银量：一一第9部分：原子吸收光谱法测定铺量：一一第10部分：原子吸收光谱法测定铅量：一一一第11部分：邻菲咿琳光度法测定铁量：一一第12部分：原子吸收光谱法测定铁量：一一第13部分：原子吸收光谱法测定辞量：一一第14部分：

3、铭天菁S光度法测定铝量；一一第15部分：硫服光度法测定销量：一一第16部分：蒸馆分离i申锢蓝光度法测定肺量。本部分为CB/T3905的第14部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 14-1999。本部分和CB/T3905. 14一1999相比，主要有下列变化：a) 测定范围由“O.050%”改为“0.0040% 0. 0500% ”: b) 调低了铝标准洛液的浓度：c) 试料称取量的准确度由lmg改为0.1 mg; d) 修改了“工作曲线给制”的取样量：e) 增加了第8章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。本部分起草单位：中国船舶

4、工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳援、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 14-1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905. 14-1999。I CB/ T 3905. 14一2005锡基轴承合金化学分析方法第14部分：络天菁S光度法测定铝量1 范围CB/T 3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一恪天菁S光度法测定铝量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。本部分适用于锡基轴承合金中阳本部分应与CB/T3905. 1一2 规范性引用文件3 原理试料以氢滇酸4 试剂4. 1 氢澳酸（I.s嘎

5、g/mL)o 4. 2 氧化镀（优缆挝）o4. 3 盐酸Cl的。4. 4 盐酸（5咱们。4. 5 氨水（1+4）。4. 6 氢澳酸澳混合J4. 7 过氧化氢（30%)4. 8 盐酸控肢溶液(10飞当支配制4. 9 硫服溶液（5%，当天民如4. 10 环己炕二肢囚乙酸一铸YDT中，另称34.6 g环己炕二肢四乙l滴，用氨水（4.5）调至黄色，再用混匀。. LI:右，铝和锚天菁S、度。6.jtS9 g纯钵溶于20mL盐酸（4.3) 至溶鳞费全，合并两种溶液。加对硝基酌1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，4. 11 锚天菁s（简写CAS）溶液（0.05%）：称取0.10 g铭天蔷S于100mL

6、烧杯中，加入20mL水，溶解后用乙醇（O.790 g/mL）定容至200mL4. 12 十六；皖基三申基澳化镀（简写CTMAB）溶液（0. 2%）：称取0.60g十六皖基三甲基澳化锻溶于200 mL乙醇（O.790 g/mL）中，加入100mL 水，混匀。4. 13 CAS一CTMAB混合液：取CAS洛液（4. 11)与CTMAB溶液（4.12）等体积混合。4. 14 乙酸铀溶液（55%）：称取544g乙酸铀CNaCOOH 3日20）于1000 mL烧杯中，加500mL 1.k.低温加热搭解，力日入10mL二氧化铁溶液(1%）充分搅拌，待生成的氢氧化铁沉淀凝聚，放置lh后用中速滤纸过滤，并稀释

7、至1000 mL。4. 15 铝标准贮存溶液：称取0.100 0 g纯铝置于200mL塑料烧杯中，加入lg固体氮氧化铀（优级纯），加10mL水使铝溶解，然后以盐酸(1+1）中和至沉淀析出之后，再滴加盐酸(1+l）至沉淀溶解，再加1 CB/T 3905. 14-2005 入20mL盐酸(1+1），冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1 mg 铝。4. 16 铝标准溶液：用移液管量取10.00 mL铝标准贮存溶液（4.15）置于500mL容量瓶中，补加16.00mL盐酸Cl+l）后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.002 mg铝。4. 17 甲基橙指示

8、剂Clg/L)。5 分析步骤5. 1 试料称取0.2 g i式样，精确到0.1 mg (llJJ）。5.2 空白试验随同试料做空白试验。5.3 测定5. 3. 1 将试料（5. 1）置于100mL石英烧杯中，加入10mL 15 mL氢澳酸一澳混合液（4.6），加热，待试料溶解后，移去表面皿，加热蒸发至恰干。5.3.2 再加10mL氢澳酸（4. 1），按5.3.1进行操作，反复3次。蒸发过程中应注意摇动烧杯，避免试料溶液溅出。稍冷，加入5mL盐酸（4.3），稍加热，使盐类溶解，滴加35滴过氧化氢（4.7) 煮沸，驱尽澳，加入1.5 g氯化锻（4.5），盐类溶解后移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻

9、度，混匀（凡）。5.3.3 用移液管量取10.00 mL试料溶液（5.3. 2) （民），置于50mL容量瓶中。5.3.4 加入1滴甲基橙指示剂（4. 17），然后滴加氨水（4.5）至恰呈黄色，立即滴加盐酸（4.4）至恰呈红色，再加入1.0 mL盐酸（4.4）；加入2.0 mL盐酸楚肢溶液（4.8）、5mL硫服溶液（4.9）和3. 0 mL CYDTA Zn溶液（4. 10），加入5.0 mL CAS CTMAB混合液（4. 13）及15.0 mL乙酸铀溶液（4. 15) 以水稀释至刻度，混匀。5.3.5 参比溶液：以水代替试料溶液，按5.3. 3 5. 3.4进行操作。5.3. 6 将部分试

10、料溶液（5.3.4）移入3cm比色皿中，以参比溶液（5. 3. 5）为参比，于分光光度计波长620nm处，测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的铝量（llh）。5.4 工作曲线的绘制准确量取0.00, 0. 50, 2. 00, 4. 00, 6. 00, 8. 00, 10. 00 mL铝标准溶液（4. 16）分别置于一组50mL 容量瓶中，以下按5.3.4进行操作。与试料溶液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以铝量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。6 结果计算铝的百分含量，按公式Cl）计算：版1= Jlh! 1

11、lll（阿民）100.(1) 式中：此一一”铝的百分含量的数值，单位为百分数（%）：llh一一从工作曲线上查得的铝量的数值，单位为毫克（mg); 1lll一一一试料的质量的数值，单位为毫克（mg); 民一一一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL). H一一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL)。计算结果保留小数点后两位有效数字。7 精密度7. 1 重复性按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象（铝含量0.00451 % ）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.00078，以大于0.00078的情况不超过5%为前提。2 CB/ T 3905. 14-2005 7.2 再现性按照、GB6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象（铝含量0.00451 % ）相互猫立进行两次测试获得的跚试结果的绝对差值不大于0.0011,以大于0.0011的情况不超过5%为前提。8 试验报告试验报告至少应包括下列内容：一一一试幸斗：一一标准号CB/T3905. 14 2005 ; 一一试验结果，按第6章的规定计算：一一与规定的分析步骤的差异：一一在试验中观察到的异常理一一试验日期。3 的CON可户mo的F。