CB T 3905.16-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第16部分 蒸馏分离-砷钼蓝光度法测定砷量.pdf

1、ICS 77. 120.60 u 05 备案号：16176-2005国CB/T 3905. 16-2005 代替CB/T3905. 16 1999 锡基轴承合金化学分析方法第16部分：蒸锚分离呻锢蓝光度法测定呻量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy一Part 16: Distillation-arsenic-molybdenum blue photometric method for the determination of arsenic content 2005-04-11发布2005-07一01实施国防科学技术工业委

2、员会发布目lj吕CB/T 3905锡基轴承合金化学分析方法分为16个部分：一一第l部分：总则：一一第2部分：澳酸饵滴定法测定锦量；一一第3部分：高锚酸饵滴定法测定销量：一第4部分：电解法测定铜量：一一第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸铀光度法测定铜量；一一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量：一一一第7部分：丁二酣肪光度法测定镰量：一第8部分：原子吸收光谱法测定镰量：一一第9部分：原子吸收光谱法测定锚量：一一第10部分：原子吸收光谱法测定铅量：一一第11部分：邻菲暖时靠光度法测定铁量：一一第12部分：原子吸收光谱法测定铁量；一一第13部分：原子吸收光谱法测定辞量：一一第14部分：锚天菁S光度法测定铝量

3、：一一第15部分：硫服光度法测定锚量：一一第16部分：蒸馆分离一碑锢蓝光度法测定肺量。本部分为CB/T3905的第16部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 16-1999。本部分和CB/T3905. 16-1999相比，主要有下列变化：a) 测定范围由“0.15%”改为“0.0050% 0. 0500% ”: b) 试料称取量的准确度由1mg改为0.1 mg; c) 修改了“工作曲线绘制”的取样量：d) 增加了第8章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。CB/T 3905. 16-2005 本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济

4、研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。本部分主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳援、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 16-1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905. 16-1999。1 范围锡基轴承合金化学分析方法第16部分：蒸馒分离呻锢蓝光度法测定耐量CB/T 3905. 16-2005 CB/T 3905的本部分规定了锡基轴理、试剂、分析步骤、结果计算等、4一蒸馈分离一碑铝蓝光度法测定醉量的原本部分适用于锡基轴承合本部分应与CB/T3905. 2 规范性引用文件4 试剂4. 1 硫酸（1.8 4. 2 硫酸氢饵。4. 3 氧澳酸（工1.41主g温

5、，）。4.4硫酸联债。4. 5 盐酸（1.19 g起。4. 6氨水（O.90 g/mLo 4. 7 盐酸。的。4. 8 澳水（饱和溶液）。4.9 澳酸饵溶液（0.03%）。4. 10 锢酸按溶液co.5%，当天配制）。4. 11 硫酸联肢溶液（0.1%，当天配制）。是注日期的引用文件，励根据本部分达成协4. 12 肺标准贮存溶液：称取0.132 0 g三氧化二碑（优级纯）于1000 mL容量瓶中，加入10mL盐酸(4. 5）摇动，使三氧化工呻溶解，用水稀释至刻度，混匀二此溶攘lmL含0.1 mg肺4. 13 碑标准溶液：用移液管量取50.00 mL肺标准贮存溶液（4. 13）置于500mL容量

6、瓶中，加入20mL盐酸（4.5），以水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含0.01 mg碑。4. 14 甲基橙指示剂Clg IL）。5 仪器醉蒸馆分离装置见自loCB/T 3905. 16-2005 3 6mm 1一三角烧瓶（500mL)S24/40; 2一温度计Cl50，从磨口的上端到底部的长度为125mm) Sl5/25; 3一冷凝管（整根吸量管，约50ml) S12/5 6 分析步骤6. 1 试料称取lg试样，精确到0.1 mg (m:,）。6 2 空白试验随同试料做空白试验。图1崎蒸锢装置6.3 测定：棋？如Z：scr :; ；1:, 1;J子；.乙：如2 CB/T 3905. 16-20

7、05 6.3. 2 蒸锢器的接收管插入己存有20mL水及5mL饱和澳水（4.8）的100mL高型烧杯（以下称接收杯）溶液中，接收杯放在冰水中，然后进行加热蒸锢，当温度计达到110时即可，蒸馆完成，移去蒸馆器。6.3.3 将接收杯及蒸馆出的溶液煮沸，使澳除去，冷却，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（民）。6.3.4用移液管量取10.00 mL试液（6.3.3)（阳，置于50mL容量瓶中。6.3.5 加入1滴甲基橙指示剂（4. 14），滴加氨水（4.6）至榕液恰呈黄色。再滴加盐酸（4.7）至恰呈红色，并过量1.0 mL，加入10mL澳酸饵溶液（4.9），在5060的水浴中，加热数分钟，

8、使肺氧化并使指示剂返色，加入5mL锢酸镀溶液（4. 10）、2.0mL硫酸联肢溶液（4. 11），用水稀释至刻度，混匀。在沸水浴中加热10min，冷却。6.3.6 参比洛液：另取20mL盐酸（4.5），置于蒸馆器中，按6.3.2进行操作。6.3. 7 将部分试料溶液（6.3.5）移入5cm比色皿中，以参比溶液（6.3.6）为参比，于分光光度计波长660nm处测量其吸光度，减去随同试料所做的空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的肺量Cm，）。6.4 工作曲线的绘制准确量取0.00, 0. 50, 1. 00, 3. 00, 5. 00, 7. 00 mUi申标准溶液（4. 13）分别置于一

9、组50mL容量瓶中，加入盐酸（4.7）使体积为20mL，以下按6.3. 5进行操作。与试料榕液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以石申量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，给制工作曲线。7 分析结果的计算畔的百分含量，按公式Cl）计算：此IJh/ Ill（民民）100. (1) 式中：此一一肺的百分含量的数值，单位为百分数（%：llh一一从工作曲线上查得的碑量的数值，单位为毫克（mg); Ill一一试料的质量的数值，单位为毫克（mg); 民一一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); 民一一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL)。计算结果保留小数点后两位有效

10、数字。8 精密度8. 1 重复性按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象（肺含量0.0056%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.00064，以大于0.00064的情况不超过5%为前提。8.2 再现性按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象（肺含量0.0056%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.0018，以大于0.0018的情况不超过5%为前提。9 试验报告试验报告至少应包括下列内容：一一试料：一一标准号CB/T3905. 16一2005;一一试验结果，按第7章的规定计算：一与规定的分析步骤的差异：3 CB/T 3905. 16-2005 4 一一在试验中观察到的异常现象：一一试验日期。mCONIC的。由的LF。