CB T 3905.9-2005 锡基轴承合金化学分析方法.第9部分 原子吸收光谱法测定镉量.pdf

1、ICS 77. 120. 60 u 05 备案号：16169-2005中华人民共和国船舶行业标准CB/T 3905.9-2005 代替CB/T3905.9-1999 锡基轴承合金化学分析方法第9部分：原子吸收光谱法测定铺量Method for chemical analysis of tin-base bearing alloy一Part 9: Atomic absorption spectrographic method for the determination of cadmium content 2005-04一11发布2005一07一01实施国防科学技术工业委员会发布GB/T 390

2、5.9-2005 目lj昌CB/T 3905锡基轴承合金化学分析方法分为16个部分：一一第1部分：总则：一一第2部分：澳酸饵滴定法测定锦量：一一第3部分：高磕酸饵滴定法测定锦量：一一第4部分：电解法测定铜量；一一第5部分：二乙基二硫代氨基甲酸纳光度法测定铜量：一一第6部分：原子吸收光谱法测定铜量：一一第7部分：丁二酣肪光度法测定镰量：一一第8部分：原子吸收光谱法测定镰量：一一第9部分：原子吸收光谱法测定铺量：一一第10部分r原子吸收光谱法测定铅量：一一第11部分：邻菲咿琳光度法测定铁量：一一第12部分2原子吸收光谱法测定铁量：一一第13部分：原子吸收光谱法测定铮量：一一第14部分：锚天菁S光度

3、法测定铝量：一一第15部分：硫服光度法测定销量：一一第16部分：蒸锢分离一呻锢蓝光度法测定有甲量。本部分为CB/T3905的第9部分。本部分自实施之日起代替CB/T3905. 9-19990 本部分和CB/T3905. 9-1999相比，主要有下列变化：a) 增力日了对仪器的“准确度”、“灵敏度b) 试料称取量的准确度由1mg改为0.1 mg; c) 修改了“工作曲线绘制”的取样量，加入锡溶液作为底液：d) 增加了第9章“试验报告”。本部分由中国船舶工业集团公司提出。本部分由中国船舶工业综合技术经济研究院归口。本部分起草单位：中国船舶工业综合技术经济研究院、沪东中华造船（集团）有限公司。本部分

4、主要起草人：武晶、孙云辉、宋艳援、施可杨、李琳。本部分于1989年11月以ZBU05 006. 9 -1989首次发布，1999年6月更改标准号为CB/T3905. 9一1999。I CB/T 3905.9-2005 锡基轴承合金化学分析方法第9部分：原子吸收光谱法测定铺量1 范围CB/ T 3905的本部分规定了锡基轴承合金化学分析方法一原子吸收光谱法测定铺量的原理、试剂、分析步骤、结果计算等。- -本部分适用于锡基轴承合金如轧2 规范性引用文件3 原理试料用盐酸5氧度。4 试剂5 仪器5. 1 光谱仪原子吸收光谱仪，配有空气一乙：快燃烧器、铺空心阴极灯。5.2 准确度是注日期的引用文件，U

5、以励根据本部分达成协版本适用于本部分。和再现性, .火焰测量铺的吸光上表面皿，分次加入总量. 2），煮沸数分钟以分解过量划度，混匀。用最高浓度的校准溶液，测量11次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.5%；用最低浓度的校准溶液（非零校准溶液），测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.50%。5. 3 灵敏度铺的特征浓度应不大于0.010 g/mL。5. 4 工作曲线线性工作曲线上端20%浓度范围内的斜率（表示为吸光度的变化量与下端20%浓度范围内的斜率之比应不小于0.9。GB/T 3905. 9-2005 6 分析步骤6. 1 试料称取0.2 g i式样，精

6、确到O.lmg(ll1J）。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6 3. 1 将试料（6.1）置于250mL烧杯中，加10mL盐酸（4. 1），滴加3mL过氧化氢（4.刀，缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，以分解多余的过氧化氢，冷却。移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（民）。6.3.2 用移液管量取5.00 mL试料溶液（6.3. 1) （民）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6. 3.3 将试料溶液（6.3.2）于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处，用空气一乙块贫燃火焰，以水调零，测量其吸光度。减去随同试料所做的空白试验搭液的吸光度，从工作困线上查出相应的铺量（l

7、lh）。6.4 工作曲线的绘制准确量取0.00,1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.00, 6.00mL铺标准溶液（4.4）分别置于一组50mL容量瓶中，各加入1.0 mL锡溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀。与试料熔液测定相同的条件下测量标准溶液的吸光度。以铺量为横坐标，以吸光度（减去“零”浓度溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。7 结果计算铺的百分含量，按公式(1）计算：此Jlh/ ll1J（民民）100. (1) 式中：Wcd榻的百分含量的数值，单位以百分数（%）：m一从工作曲线上查得的铺量的数值，单位为毫克（mg); ll1J一一一试料的质量的数值，单位为毫克（mg

8、); 民一一移取试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL); 民一试料溶液总的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果俱留小数点后两位有效数字。8 精密度8. 1 重复性按照GB/T6379的规定，在同一试验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象（铺含量0.99%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.054，以大于0.054的情况不超过5%为前提。8.2 再现性按照GB/T6379的规定，在不同的试验室，由不同的操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象（锅含量0.99%）相互独立进行两次测试获得的测试结果的绝对差值不大于0.13，以大于0. 13的情况不超过5%为前提。9 试验报告试验报告至少应包括下列内容：一一试料：一一标准号CB/T3905.9一2005;一一试验结果，按第7章的规定计算：2 与规定的分析步骤的差异：一一在试验中观察到的异常现象：一一试验日期。CB/T 3905.9-2005 3 mCONmo的。