CJ T 102-1999 城市生活垃圾.砷的测定.二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.pdf

1、建标中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法发布实施中华人民共和国建设部发布前言我国的环卫事业起步较晚城市生活垃圾砷的监测方法是个空白目前全国各地生活垃圾砷的监测方法不统一为适应我国环境卫生工作的需要为使城市生活垃圾砷的监测方法规范化标准化制定了本标准本标准由建设部标准定额研究所提出本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草本标准主要起草人郑雯张范本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法范围本标准规

2、定了用二乙基二硫代氨基甲酸银法测定砷的原理仪器试剂及操作步骤本标准适用于城市生活垃圾中砷的测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性城市生活垃圾采样和物理分析方法样品的采集与制备城市生活垃圾样品的采集与制备含水率的测定以及试样的保存按规定进行原理在硫酸介质中锌粒与酸作用产生新生态氢在碘化钾和氯中华人民共和国建设部批准实施化亚锡存在下可使五价砷还原为三价砷三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体通过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液中

3、并生成红色络合物在波长处测定吸收液的吸光度吸收液中存在有机碱三乙醇胺可促使还原反应的进行并且能增加红色胶体银在溶剂中的稳定性试剂本标准所用试剂除另有说明外均为分析纯试剂所用水均为蒸馏水无砷锌粒高氯酸浓硫酸硫酸硫酸溶液十氢氧化钠溶液乙酸铅溶液碘化钾溶液碘化钾溶于蒸馏水中并稀释至贮于棕色瓶内变黄不能用氯化亚锡溶液氯化亚锡溶于浓盐酸中并用浓盐酸稀释至加数粒金属锡保存乙酸铅棉球将脱脂棉浸入乙酸铅溶液中浸透后取出晾干二乙基二硫代氨基甲酸银三乙醇胺三氯甲烷溶液称取二乙基二硫代氨基甲酸银分别加入三氯甲烷和三乙醇胺摇匀再用三氯甲烷稀释至待溶解后静置然后用慢速滤纸磨口过滤于棕色瓶中避光保存砷标准储备液准确称取烘

4、干的三氧化二砷置于烧杯中加氢氧化钠溶液低温加热至三氧化二砷全部溶解后以酚酞为指示剂用硫酸中和至溶液无色然后再加入硫酸转入容量瓶中用水稀释至标线此溶液砷的浓度为砷标准使用液准确吸取砷标准储备液置于容量瓶中用水稀释至标线此溶液砷的浓度为仪器可见光分光光度计砷化氢发生器分析天平砷化氢发生与吸收装置图操作步骤标准曲线的绘制配制标准工作溶液分别吸取砷标准使用液于砷化氢发生器的锥形瓶中配制成标准溶液系列为砷砷化氢的发生与吸收将上述工作溶液加硫酸溶液加水至再加入碘化钾溶液氯化亚锡溶液混匀每加一种试剂均需摇匀放置于各吸收管分别加入吸收液插入装有乙酸铅棉球的导气管每次用完后用三氯甲烷洗涤并保持干燥备用迅速向各发

5、生瓶中倾入预先称好的无砷锌粒塞紧瓶塞在室温下反应待反应完毕后用三氯甲烷将吸收液体积补足至摇匀保留吸收液用于的测定注砷化氢为剧毒物质全部反应过程应在通风橱内或通风良好的地方进行测定用比色皿于波长处以试剂空白零浓度为参比测定由得到的吸收液的吸光度绘制标准曲线以砷标准含量为横坐标吸光度为纵坐标绘制标准曲线试样的测定试样的预处理称取约的试样精确至于砷化氢发生器的锥形瓶中用少量水湿润样品加浓硫酸滴高氯酸瓶口放一小漏斗于电热板上低温加热逐渐升高温度至冒大量白烟约保持在此温度下继续消化样品至完全变白试液呈白色或淡黄色取下锥形瓶冷却至室温试样的反应操作同保留吸收液用于的测定试样的测定用比色皿于波长处以空白实验为参比测定由得到的吸收液的吸光度空白实验与试样测定同步进行空白实验除不加试样外所用试剂及用量与试样测定相同分析结果的表述砷含量按下式计算样式中从标准曲线上查得砷的含量样称样量结果以四位小数表示精密度和准确度测定两个试样每个试样分别做了四个平行样共进行了三批实验其含量为所得相对标准偏差为在试样中加入标准砷时回收率为