CJ T 63-1999 城市污水.苯胺的测定.偶氮分光光度法.pdf

1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水苯朦的测定偶氯分光光度法CJ/T 63-1999 Municipal sewage-Determination of aniline compounds AZO spectrophotometric method 1 主题内害与适用范圄本标准规定了用偶氮分光光度法测定城市污水中的苯胶类化合物。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中苯胶类化合物的测定。1. 1 测定范围本方法测定苯胶的浓度范围为0.082.0 mg/L。1. 2 干扰ys、w、Ma、Fe+,S 2 方法原理苯胶类化合物在酸性条件下与亚硝酸销重氮化，再与N-(1茶基）乙二胶偶舍，生成

2、紫红色染料，以苯胶为例，反应式如下E+ 一NH,+ NOi + 2H+ - -NN + 2日，oP一白N名PNH一CH-CH,-NH, 2HCI -(C-N-N3试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。3, 1 钵粒3.2 氢氧化锅溶液：c(NaOH)=lmol/L 称取4g氢氧化锅溶于100mL水中3.3 5%(m/V）亚硝酸锵溶液NH-CH-CH,-NH, 2HCI + H+ 称取o.5 g亚硝酸销（NaN02）溶于10mL水中，用时现配。3.4 20%(m/V）盐酸是胶溶液称取10g盐酸经胶（NH,OH HCI）溶于50mL水，置于冰箱中，一星期内有效。3, 5 N-(1菜基乙二胶溶

3、液称取O.5 gN (1茶基）乙二胶盐酸盐（C10H,NHCH,CH,NH2 2HCI）溶于水，置于冰箱中，两个月中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施173 CJ/T 63 1999 内有效3-6硫酸溶液，c(l/2H2S0,)=lmol/L 取28mL硫酸（p=l.84 g/mL）缓慢加至1000 mL水中，混匀，用碳酸锅（Na,CO，）标定然后调整到1mol/L. 3. 7 苯胶贮备榕液于100mL容量瓶中加入5mLO. 1 mol/L盐酸溶液，盖紧瓶寨，准确称量，然后加人12滴新蒸惰的苯胶（C,H,NH2），盖紧瓶塞，再次称量。两次之差即为苯胶的重量，用O

4、.1 mol/L盐酸榕液稀释至标线，摇匀，计算该溶液每毫升中含苯肢的量。3.a 苯胶标准溶液按贮备液（3.7）的浓度，取出部分溶液，用0.1 mol/L盐酸溶液准确稀稀成10.o I)lg/L苯胶的标准溶液3.9 勘歌指示剂称取o.5 g酷歌溶于100mL元水乙酶中。4 仪鄙4.1 300 w电炉4. 2 250 mL全玻璃蒸馈帮。蒸偏装置如图1.图1蒸馆装置图5样晶苯胶易氧化，样品于5ioc保存，24h内进行分析，6分析步骤s. 1 空白试验用50mL水代替试料按（6.2）操作，从工作曲线上查出相当的苯胶的浓度，若超出置信区时应检查原因。空白值置信区间可按CJ26. 25-91附录B确定6-

5、2 测定6- 2. 1 取50.0 mL实验样品作为试料，置于250mL蒸馆瓶中，加23漓盼欧指示剂（3.川，用1 mol/L氮氧化销溶液（3.2）调至红色后再加1mL，加12颗镑粒（3.1），塞好蒸馆瓶塞子s.2.2 于50mL比色管中放入2.5 mLl mol/L硫酸溶液（3.6）供吸收馆出液用。6-2.3将蒸锚瓶置于电炉（4.1）上，接好冷凝管加热蒸锢，待馆出液约近50mL时，停止加热。6-24 将馆出液用水定容至50mL，摇匀，用SOmL比色管取出25mL,JJ口1滴亚硝酸销榕液（3.3），摇174 CJ/T 63 1999 匀，放置15min，加Q.5 mL盐酸楚胶溶液（3.4），充

6、分振荡，轻轻敲比色管底部，待溶液中气泡完全逸出，再加1mLN-(1茶基）乙二胶溶液（3.日，摇匀，放置60min，以水为参比，于550nm处，用lOmm比色皿测量吸光度。5,3 工作曲线的制作取8只250mL蒸馆瓶，分别吸取苯胶标准溶液（3.8) 0、0.40、0.80、1.60、2.40, 3. 20, 4. 80、8. 00 mL，用水补足到50mL，按（6.2）操作，以测得各点的吸光度减去零浓度吸光度为纵坐标，对应的浓度。、0.08、0.16、0.32、0.48、0.64、0.96、1.60 mg/L为横坐标，绘制工作曲线。亦可按线性回归方程的方法，计算工作曲线方程。7 分析结果的褒述7

7、, 1 试料中苯胶的吸光度A，用下式计算gA,= A，一A,式中zA, 试料的吸光度sA，一空白试验的吸光度。7. 2 苯胶的浓度c(mg/L）由A，值从工作曲线上确定。B精密度五个实验室测定O.4 mg/L苯胶的标准溶液，实验室内相对标准偏差为3,53%实验室间相对标准偏差为3.69%，回收率96.1%100%。五个实验室以生活活水中加标o.7 mg/L苯跤，测定次数为60次，实验室内相对标准偏差为5. 29 %，实验室间相对标准偏差为5,86%，回收率为97.6% 102%. 附加说明z本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草。本标准主要起草人卢瑞仁。本标准委托上海市城市排水监测站负责解释。175