CJ T 66-1999 城市污水.铜的测定.二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法.pdf

1、中华人民共和国城镇建设行业标准城市污水铜的测定二Z基二硫代氨基甲酸铀分光光度法Municipal sewage-Determination of copper -Sodium diethyldithlocahamate spectroph。tometricmeth。d1 主题内容与适用范围CJ/T 66一1999本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸销分光光度法测定城市污水中的铜。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中铜的测定。1. 1 测定范围本方法测定铜的浓度范围为0.020.60 mg/L, 1. 2 干扰测铜时，溶液中的铁、锺、镰、倍、钻等金属，它们能与二乙基二硫代氨基甲酸销生成

2、有色络合物，干扰铜的测定，使用EDTA和拧糠酸镀可掩蔽消除2 方法原理氨性溶液中（pH810），二价铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸铺生成黄色络合物gC,H, S C，日Es s / C2H5 / 2 N一-c+cu一N-CCu C-N / C,H, SN a C2H5 S S C，日s此络合物可用四氯化碳定量萃取，在440nm波长处进行测定，颜色可稳定1h。3 试剂和材料除另有规定外，均用分析纯试剂及去离子水。3. 1 盐酸（HCI,p=l. 19 g/mL），优级纯。3-2 硝酸（HNO,p= 1. 40 g/mL），优级纯3. 3 高氯酸（HCIO,p=l.67 g/mL），优级纯。高氯E量

3、系易爆炸物，务必遵守爆炸物晶的有关安全规定。3. 4 氨水（NH,H，p= O. 90 g/mL），优级纯。3. 5 四氯化碳（CCI，）。3. 6 95%(V/V）乙蹲（C,H,OH）。3. 7 50% (V /V）氨水将氯水（3.4）与水等体积混合。3-8 二乙基二硫代氨基甲酸销榕液，2g/L 申华人民共和国建设部1999-06-04批准+2Na+ 1999- 06-04实施185 CJ/T 66 1999 o. 2 g二乙基二硫代氨基甲酸锁用水溶解，稀释至100mL，过泼、后贮于棕色玻璃瓶中，放暗处保存，可使用两周3. 9 EDTA拧橡酸镀溶液5 gEDTA(Na,-EDTA 2H,0）

4、和20g拧橡酸镀（NH， C,H,O，溶于水中，并稀释至100mL, 加人4滴甲酷红指示剂（3.12），用氨水（3.7）调至pH88.5（由黄色变为浅紫色），加入5mL二乙基二硫代氨基甲酸铺溶液（3.8）摇匀，加入10mL四氯化碳（3.5）振摇2min，静止分层，收集水相待用。3. 10铜贮备溶液：1 000 mg/L 称取1.000士0.001 g金属铜（纯度99.9%）或称取1.252土0.001 g氧化铜（纯度99%）置于100 mL烧杯中加入50%(V /V）硝酸20mL，加热榕解，再加10mL50%(V/V）硫酸，继续加热至冒白烟，冷却后，转入1000 mL容量瓶中，稀释至标线3.

5、11 铜标准溶液，5,O mg/L 准确吸取铜贮备溶液（3.10)5. 0 mL于1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线。3. 12 甲醋红指示剂，o.4 g/L o. 02 g甲酣红（C21H180,S）溶于50mL乙醇（3.6）中。4 仪帽分光光度计。5样晶采祥需用聚乙烯瓶，采样瓶用洗涤剂洗涤后经50%(V /V）硝酸浸泡，用去离子水洗涤。样品采集后立即用硝酸调节pH小于2。6分析步6. 1 空白试验取与试料等量的去离子水，按6.2. 1 6.2. 3步骤随同样品操作。用所得吸光度从工作曲线上得空白值。若空白值超过置信区间时应检查原因，空白值置信区间可按CJ26. 25 91附录B确定。6

6、. 2 测定6.2. 1 消解取适量实验室样品作为试料，移人150mL烧杯中，加5mL硝酸（3. 2) .在电热板上加热蒸发至10 mL，取下冷却，加4mL离氯酸（3.3）和5mL硝酸（3.2），继续加热至冒大量自烟，冷却，用水淋洗杯壁，再加热，驱尽多余的氯气及氮氧化物，冷却后将溶液过滤至50mL容量瓶中，定容后，移人125mL 分液漏斗。6. 2. 2 萃取显色在125mL分液漏斗中，加人10mL EDTA拧橡酸镀溶液（3.幻，摇匀，加入两滴甲酷红指示剂(3. 12），摇匀，用氨水（3.7）调至pHB8.5，加5mL二乙基二硫代氨基甲酸锅溶液（3.8）摇匀，静止5 min，准确加入四氯化碳（

7、3.5)10. O mL，剧烈振摇2min，静止分层，待测。6.2. 3 吸光度测量收集有机相于10mm比色皿中，在440nm波长下以四氯化碳作参比，测定吸光度。6. 2. 4 确定铜含量将试料的吸光度扣除空白试验的吸光度，从工作曲线上查得铜含量。6.3工作曲线绘制分别取铜标准溶液（3.11川、0.20、o.50、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00 mL于50mL容量瓶中，稀释186 CJ/T 66-1999 至标线，按6.2. 1 6.2. 3操作测定各标准的吸光度减去零标准吸光度，绘制吸光度对铜含量的工作曲线。7分析结果的襄述锅的浓度c(mg/L）按下式计算gcc=手1000 式中：m从工作曲线上查得的铜含量，mg;V一一试料体积，mL。8精密度五个实验室测定含铜0.075 mg/L的统一分发标准盟军液，相对标准偏差为71%，相对误差为-4. 0%。附加说明z本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负责起草，本标准主要起草人张开富本标准委托上海市城市排水监测站负责解释187