HB 5421-1998 金属材料化学成分分析方法 总则及一般规定.pdf

1、H 5421 - 1998 总贝l1999-01-06发布1999-03-01实施中国航空工业总公司批准前E 本标准对T由5421-89总则中的部分条款和一般规定中的计量单位、溶液浓度表示法、试验条件等等进行了修订。本标准自实施之日起，代替HB5421-89。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位归口。本标准由中国航空工业总公司航空材料研究院起草。本标准主要起草人:赵伟、潘(党、刘文虎。1 范围中华人民共和空工业标准金属材料化学成分分析方法总则及-般规定HB 5421-1998 代替HB5421 -89 本标准

2、规定7制(修)订和实施金属材料化学成分分析方法航雪标准时必须遵守的总则及一般规定。本标准适用于制(修)订和实施金属及其合金材料的化学成分分析方法。也适用于其它原材料的化学成分分析方法。本标准所指的成分分析方法包括化学法(重量法、滴定法、分光光度法、电化学法)、原子光谱法(吸收、发射、荧光)和气体分析法等。2 51用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时.所未版本均为有效。所有标准都会被修订.使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1.1-1993 标准化工作导则标准编写的基本规定GB/T 1. 4 -1988 标准化工作导则化学分析

3、方法标准编写规定GB/T 1250 - 1989 极限数值表示方法和判定方法GB/T 3102. 8 -1986物理化学和分子物理学的量和单位GB/T 6379 - 1986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性GB/T 8170 - 1987 数值修约规则HB/2 205 - 91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范田/2206-91 钢和高温合金光谱分析用试样的取祥规范HB/2207-91 有色金属材料化学分析用试样的取样规范HB/2208-91 有鱼金属材料光谱分析用试样的取样规范E由/2209-91金属材料气体分析用试样的取样规范回5459-1999 航空

4、分析化学检测人员的资格鉴定3总!i!lJ中国航空工业总公司1999-01-06发布1999-03-01实施l HB 5421-199日3. 1 金属材料化学成分分析方法航空标准一般适用于变形的和铸造的金属材料及原材料中化学成分的测定，如另有规定者除外。3 2 航空用金属材料化学成分的定值，除供需双方商定采用指定的国家军用标准或国家标准分析方法进行交收检验外，进行仲裁分析时应采用航标化学成分分析方法。航标化学成分分析方法亦可用作研制标准物质协作定值时的方法，或用于验证其它日常分析方法的准确度。3.3 航标化学成分分析方法的构成和编写应符合GB/T1.1及GB/T1. 4的规定。3.4 分析用试样

5、必须按田!Z205、田;Z206、田.;z207、HB/Z208、田lZ209取样规范所规定的采样规则进行采样.应考虑选择合适的采样方法、采样部位和试样的粒度等，以制成符合分析方法要求的样眉或样块。3.5 实验室报出的分析结果必须经过校验和审核。分析结果仅对来样负责。分析结果的原始记录、试验报告和试祥余料应保存备查，试样余料保存期限至少半年.原始记录和试验报告保存期限至少一年5故障分析、仲裁分析、新机剖析、新机材料等的分析结果原始记录、试验报告和试样余料保存期限由有关责任各方另行商定。3.6 根据GB/T6379规定，标准分析万法中精密度或允许差要单列一章。凡制(修)iT航标化学成分分析方法时

6、要尽可能通过实验室间试验确定标准分析方法的重复性和再现性。对于列出精密度数据的分析方法，在同一实验室内，采用该方法在相同条件下分析同一试样获得的两个单次分析结果之差值不得大于重复性r;在不同实验室间，采用该方法在不同条件下分析同-试样获得的两个单次分析结果之差值不得太于再现性Ro标准分析方法的允许差以绝对值表示。对于列出允许差的分析为法，实验室之间分析结果的差值应不大于该方法所列允许差。3.7 按航标方法进行仲裁测定某元素的含量时，要独立地进行两次测定，每次测定至少取双样.求出测定所得数据的平均值即为分析结果。3.8 化学成分分析方法中表示质量、体积、化学成分含量、分析结果的数值与测量数据.其

7、有效数字的位数一定要满足相应的精度要求。分析结果应保留的有效数字中小数点后的位数.应与所采用的标准方法精密度或允许差小数点后的位数取齐。若分析结果的数值在被测材料技术条件中所规定的该元素界限值范围内(不含界限值)，其有效数字以外的数字可按GB/T8170-87第3和第4章规定进行修约1当分析数据一经修约便正好是技术条件中规定的界限数值时，则应根据GB/T1250近行处理。3.9 标准中的计量单位采用中华人民共和国法定计量单位及GB/T3102.8的规定。3. 10 分析方法中所用的容量器具如滴定管、移液管和容量瓶等必须经过取得合格证的计量人员校验，校验合格后力可使用。天平、硅码、酸度计、分光光

8、度计等仪器设备接力学和化学计量规定由计量站定期进行校验(具有汁量检验资格的单位亦可自植)。检验合格的仪器才能发证挂牌，在有效期内可投入正常使用。3. 11 分析人员必须经过专业培训并取得中国航2工业总公司航空分析化学检测人员资格鉴定委员会颁发的资格证书后才能从事分析工作。分析化学操作人员的技术培训取证按HB 5459进行。2 HB 5421-1998 4 -般规定4. 1 标准方法中所列试剂的纯度.除明确注明规格者外均指分析纯。配制试开iJI窑液及分析用水，一般指一次蒸饵水或合格的去离子水电导率(25(;)小于或等于5.OS/ cml。试剂部分所指的溶液，除指明溶剂外均指水由于液。4.2 标准

9、榕液一般采用纯金属、基准物质或金属氧化物配制，其纯度应在99.95%以上，在称量前应按相应技术要求处理(如清洗、烘干或灼烧等)。若用非基准物质配制的标准洛液，其准确浓度必须经过经典方法标定。所有标准溶液均应按相应的要求(如环境温度、使用周期等)在有效期限内保存备用。4.3 标准中试剂浓度的表示方法有下面几种情况。4. 3. 1 用固体试剂配制的溶液，应符合GB/T3102.8的规定，一般用物质的量浓度c.或质量浓度户。表示(B-物质的基本单元)。4.3.2 用浓体试剂配制的i容;在.其浓度按Vi+Vz的惯例表示，即将体和、为V，的特定溶液加到体积为陀的陷剂中。4.3.3 盐酸、硝酸、硫酸、磷酸

10、、高氨酸、氢氟酸、过氧化氢、氨水等市售(原装)试剂其浓度一般以密度表示。在分析步骤中凡写上述试剂而未注明浓度者均指浓试剂溶液，即市售(原装)试剂。4.4 分析步骤巾要求的热水或热洛HX系指其温度为60C以上，温水或温陷液系指其温度为40-60C，常温系指其温度为15-25C，冷处系指1-15C之处。凡分析步骤中对室温、试剂温度等要求较为严恼的试验，需在分析万法中注明温度范围，并在分析过程设法调节以达到方法要求的试验温度。4.5 分析步骤中要求灼烧或烘干至恒直系指连续两次灼烧或烘干并置于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.0002g。4.6 重量法计算公式中的换算因数、滴定法的滴定度、配制滴定用标准洛液的物质的量浓度所对应的基本单元质量等，其有效数字一般采用四位。4.7 易燃、易爆和剧毒试剂在领取、使用、废弃物处理和贮存过程中.必须严格按国家和有关部门技安和环保法规的要求进行.确保安全。实验室所用氢、氧、氮、f直等高压气瓶须严格遵守安全操作规程;在进行火焰原子吸收分析时，应严格遵守一氧化二氮和乙快高压气瓶的安全操作规程，并采取措施防止回火爆炸等。3