HB 5422.1-1989 铜合金化学分析方法.电解重量法测定铜含量.pdf

1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法电解重量法测定铜含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用电解重量法测定铜合金中铜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于黄铜(含锡黄铜、铅黄铜)、锡青铜和镀青铜中铜含量的测定。测定范围:50.00%以上。2 引用棉准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用硝酸熔解.于硝酸一硫酸介质中进行电解，称量在阴极上析出的铜量，电解液中的残余铜用BCO吸光光度法测定后加入于主量中。测定含锡的铜合金时，用硝酸溶解，过滤出偏锡酸沉淀，用氢澳酸处理后，回收沉淀中的铜。测定含铅的铜合金时，用硫

2、酸使铅生成硫酸铅沉淀，过滤出来的沉淀用硝酸、高氨酸处理，因收沉淀中的铜。本标准必须遵守HB5121的有关规定。4 试剂4. I 硝酸z密度1.12g/ml Q 4.2 硝酸:+104. 3 硝酸:1斗9904.4 硫酸:密度1.81g/ml 0 4. 5 硫酸:1 + 10 4.6 硫酸:1十99匀4.7 1茵氯酸(约70%)。4. 8 氢澳酸(约40%)。4.9 无水乙醇。4.10 氨水:1十10 4.11 拧棱酸馁:25%溶液。航空航天工业部1989-05一13发布1989-09-01实施H85422. 1 - 89 4. 12 中性红指示剂0.1%乙醇溶液。. 13 汉环己酣草酿二踪(简

3、称BCO):O. %溶液。称取1.OgBCO试剂，置于200ml烧杯中，那100mlU+1)乙醇，用热水洛微热，使之溶解，冷却，用水稀释至1OOOml，混匀。4.14 氯化瞥一氨水缓冲溶液(pH的。称取54g氯化镀溶于少量水中，加入70ml浓氨水，用水稀释至1000ml。4.15 铜标准溶液h准确称取O.1000g金属铜(纯度不低于99.95%)，置于100ml烧杯中，加6ml(1 +1)硝酸，盖上表面皿，加热至全部溶解，煮沸，除去氮的氧化物，冷却。用水吹挽杯壁和表面皿，溶液移至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含O.lmg铜。4. 16 铜标准溶液B:移取10.00ml

4、铜标准溶液A(每毫升含O.lmg铜L置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，强匀。此溶液每毫升含O.Olmg铜。5 仪器5. 1 电解分析仪。5.2 铀阿阴极，铀螺旋阳极，5. 3 分光光度计。6 分析步骤6. 1 试料质量称取1.OOOOg试样。6.2 测定6. 2. 1 试料处理6.2. 1. 1 普通黄铜和镀青铜a.将试料(6.1)置于250ml高型烧杯中;加15ml(l十1)硝酸(4.2) ，盖上表面皿，加热溶解。用水吹洗表雨皿和杯壁，再加热至微沸，除尽氮的氧化物、冷却。b.加5ml(1斗1)硫酸(4.5)，用水吹烧表面皿和杯壁，以水稀释至体积约150m!，以下按分析步骤(6.2.2)

5、进行电解。6. 2. 1.2 锡青铜和锡黄铜a.将试料(6.1)置于250ml烧杯中，加15ml(1+ 1)硝酸(4.2) .盖上表面皿，加热溶解。用水吹流表面皿和杯壁，再加热至微沸，除尽氮的氧化物。加约50ml水，煮沸溶解盐类。b.含试液的烧杯置于85，90C的水洛中陈化1小时左右。C.烧杯中沉淀物和试液用慢速滤纸加少量纸浆进行过滤，滤液用250ml高型烧杯承接，并用热的0+99)硝酸(4.3)慌谦(洗涤液和雄液合并，称为主液)。d.将缸淀及撞纸移入原烧杯中，加15ml浓硝酸(4.1).缓慢加入10m1浓硫酸(4.4) ，盖上表面皿，加热至冒硫酸烟，破坏有机物叫取下冷却。e.用少量水吹洗表面

6、皿和杯壁，分次加5ml浓氢澳酸(4.肘，并加热使锡以四澳化锡形式挥发，反复进行三次。盖上表面皿，再加热冒硫酸烟，驱除氢澳酸，并蒸发浓缩至体积约为23ml，取下冷却。用少量水吹洗表面皿和杯壁，溶煎合并到主壤中，调整主液的总体积约至2 H85422.1 - 89 150则，以下按分析步骤(6.2. 2)进行电解。位z袖硫酸烟后，溶液仍呈深褐色.表明法纸未被破坏完全应再加3-5ml浓硝酸继续蒸发冒烟，反复几次直至有机锦破坏完全为止.6. 2. 3 铅黄铜a.将试料(6.1)置于250ml烧杯中，加15mlC.l+l)硝酸(4.2).盖上表面皿，加热至试料完全溶解，用水吹说表面皿和杯壁，加热微沸，除尽

7、氮的氧化物。b.加约100m!水，在温热下加5ml(l + 1)硫酸(4.5) ，充分搅拌数分钟，在80-90C水浴中陈化约1小时。C.用慢速滤纸加纸浆过滤，滤纸用250m1高型烧杯承接，用温热0+99)硫酸(4.6)洗涤，加水调整总体积至约150m1，以下按分析步骤(6.2.2)进行电解。d.被硫酸铅沉淀所吸附铜量的回收处理:将硫酸铅沉淀连同滤纸移人原烧杯中，加15ml浓硝酸(4.1.)和10ml浓高氨酸(4.7) ，盖上表面皿，小心加热至冒高氯酸烟。取下冷却，用少量水吹洗表面皿和杯壁，再加热至冒高氯酸烟，直至近干。冷却，加水溶解后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。以下按分析步

8、骤(6.2.3)进行残余铜的测定。6.2.2 电解测定6.2.2.1 用预先在(6.2.2.4)条件下恒重的铅网电极作为阴板，铅螺旋电极作为阳极，用两个半圆形表面皿盖上烧杯，接通电摞，用1安培电流在缓慢搅拌下进行电解。6.2.2.2 待浴液褪色后.将电流降为O.5安培，用水吹洗表面皿、烧杯内壁和露在被面上的电极.使电解试液的液面上升约5mm，继续电解半小时。如果新浸入的电极表面不再有铜析出，表示电解完全。6. 2. 2. :5 在不切断电流情况下，边用水洗边将铀电极慢慢提离液面.迅速将电极先后浸入两杯水和一杯无水乙醇Ctl.9)烧杯中，洗澡电极p保留电解液.按(6.2.3)测定残余铜量。6.2

9、.2. 4 将铅网阴极置于100105CC干燥箱内干燥约5分钟.取出，在干燥器中怜却至室温后称量.并反复操作达到恒重。6.2.3 BCO吸光光度法测定残余铜6.2.3.1 将经电解后的试液移入250ml容量瓶中.以水稀释至刻度.混匀。吸取10ml上述试液两份，分别置于50ml容量瓶中，加5ml(25%)拧橡酸镀溶液(4.11)，1滴中性红指示剂(4.12)，滴加0+1)氨水(4.10)中和至溶液由红变黄;再过量1ml。加5mlpH9缓冲溶液(4. 14)。6. 2. 3.2 将其中一份试液，以水稀蒋至刻度，混匀，作为空白液;于另一份试液中，加入10. Oml(O. 1 %)导CO溶液(4.13

10、)，摇匀后以水稀释至刻度，1昆匀，作为显色液。6. 2. 3.-3 以空白漉为参比、液，用cm比色皿，于分光光度计600nm波长处，测量显包液的吸光度从工作曲线上查得柑应的铜茧，加到电解imlJ定的分析结果中。6.2. 3.4 工作曲线的绘制a.于七个50ml容量瓶中，依次加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00ml铜标准溶液B(每毫升含O.Olmg铜)(4.16)，并依次加入10.00、9.50、9.00、7.00、5.00、3.00、1.00ml水，各加入5ml(25%)拧橡酸镀溶液(4.11)，滴中性红指示剂(4.12)，滴加0+1)氨水(4.10)中和至

11、溶液由红变黄，再过量lml，加5mlpH9缓冲溶液(4.14)。3 H85422. 1 - 89 b.将未加铜标准溶液的容量瓶中试液，以水稀释至刻度，混匀.作为空白液F于其余的容量瓶中均加入10.OOml(O. 1 %)BCO溶液(4.13)，摇匀后以水稀释至刻度，混匀，作为显色液。C.以空白液为参比液，用lcm比色皿，于分光光度计600nm波长处，测量显色液的吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铜的百分含量t(mz - ml) +m Cu(%)= , mz .1 I .lX I00. . ( mQ 式中:m.一一试料质量(g)。ml一一锦网阴极的质量(8)。矶一一销网阴极和析出铜的质量(g)。吼一一电解液中残余铜量和被硫酸铅沉淀所吸附的铜量(g)。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 50.00 11|允许差铜含量O. 20 附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口.本标准由航空航天工业部一三四厂负责起草。本标准由航空航天工业部三二O厂，一三四厂和六二一所起草。4