HB 5422.13-1989 铜合金化学分析方法.原子吸收分光光度法测定镁含量.pdf

1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422.13-89 原子吸收分光光度法测定镶含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用原子吸收法测定铜合金中镜含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤和允许差。本标准适用于铝青铜和镀青铜中镜含量的测定。测定范围:0.050%-0.150%。2 51用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用棍酸溶解，在盐酸介质中，以拥为释放剂消除铝、铁、镀和硅等元素的干扰。采用灵敏线285.2nm、模空心阴极灯，空气一乙快火焰以原子吸收法测量其吸光度，从工作曲线上查得镇量。本标准必须遵守HB5121的有关规定。4 试剂4

2、. 1 1昆酸:按盐酸与硝酸的体积比为2十l的比例配制(用时现配)0 4.2 盐酸:1十10 4.3 锵珞液:50mgLa/ml(用氯他榈配制)。4.4 续标准榕液A:准确称取1.OOOOg金属楼，置于250ml烧杯中，加入40ml水，然后慢慢加入20ml撞酸，盖上表面皿，微热至完全溶解。煮梯，冷却。移入1000rnl睿量瓶中i用水稀释至刻度，混匀。此榕液每毫升含lmg援。4.5 镜标准溶液B:准确移取，10.00ml镜标准踏破A(4.4)，置于lOOOml容量瓶中，加入20ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含O.Olmg楼。5 仪器5. 1 原子眼放吩光拢度计测量吸光度应宦仪器最佳

3、工作条件下进行。凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。a.最低灵敏度:绘制工作曲线所用的数个等间隔浓度的标准溶掖中，最高浓度的标准溶航空航天工业部1989-05一13发布1989-09-01实施49 H85422. 13 - 89 液的吸光度应不低于O.40 b.工作曲线的线性，绘制工作曲线所用数个等问隔浓度的标准溶液中，最高与次高浓度的标准溶液吸光度之差同最低浓度的标准溶准与零浓度的(空白溶液吸光度之差相比应不小于O.70 C.最低稳定性z绘制工作曲线所用最高浓度的标准溶被与零浓度溶液.各进行11次测量，所得吸光度的标准偏差分别与最高浓度标准溶液吸光度的平均值的相对百分率，即吸光度的

4、变异系数，应分别不大于1.5%及0.50%。吸光度变异系数的计算见附录A(补充件。5.2 镀空心阴极灯。6 分析步骤6. 1 试料质量按表1称取与镇含量相对应的试样量。6.2 空白试验镇含量% 0.05-0.07 0.07-0.15 表l用同样的分析步骤和相同量的所有试剂与测定平行进行。8.3 测定试样量g O. 2000 0.1000 8.3. 1 将试料(6.1)置于150ml烧杯中，加入5mlt昆酸(4.1)，盖上表面皿，加热溶解。煮沸驱除氮的氧化物。用水洗涤表面皿和杯壁.继续煮沸。冷却，移入100m1容量瓶中，加5ml锢溶液(4.3)() ，加10m1盐酸(4.2)，用水稀释至刻度，混

5、匀。6.3.2 采用空气一乙快火焰，灵敏线285.2nm、镇空心阴极灯，与用原子吸收分光光度计测量工作曲线系列溶液吸光度的同时，将仪器调至最佳状态，以水调零，测量试液的吸光度.将此吸光度减去空白试验(6.2)吸光度后，从工作曲线上查得相应的镇量。7 工作曲线的绘制7. 1 分别移取0.00、2.50、5.00、7.50、10.00、12.50、15.00ml筷标准溶液B(4.日，依次置于7个100ml容量瓶中，各加入10ml盐酸(4.2) , 5ml斓溶液(4.3)，用水稀释至刻度，混句.7.2 用原子吸收分光光度计，在与测量试液吸光度相同的仪器条件下，以水调零，测量标准系列溶液的吸光度.将所

6、得吸光度减去不加模的试剂空白吸光度后为纵坐标，以续量为横坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算50 H85422. 13 -,89 按下式计算镜的百分含量:Mg(%) =芋X100. . . . . .,. . . . . . (1) .。式中Iml一一从工作曲线上查得的钱量(mg); mo一一测定试液中所含试料的量(mg)g 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钱含量O. 050., 0. 070 0.071-0.150 允许差0.005 O. 008 注，也可用他锦代替氢化锢，但要垃意试剂中钱的空白值.必要时须精制提纯.% 51 H85422.13-89 附录A吸光度变

7、异系数的计算补充件最高浓度标准溶液与苓浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下:广丁l文(!:if) 100 I. cv = IV I I - ,1 11 I i亏、:( f?i一瓦100 1 CIF017d-1. (A2) 式中;CV一一最高浓度标准溶液吸光度的变异系数;52 cv.一一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶掖吸光度平均值的变异系数zE.-最高浓度标准溶液吸光度;E一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值zEo.一-零浓度榕液的吸光度;E。一一零浓度溶液吸光度的平均值Pn一一测量次数。附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部六二一研究所负责起草。本标准由航空航天工业部六二一研究所和一二五厂起草。