HB 5422.14-1989 铜合金化学分析方法.亚硝基―R盐吸光光度法测定钴含量.pdf

1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422, 14-89 亚硝基-R盐吸光光度法测定钻含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用亚硝基-R盐酸光光度法测定铜合金中钻含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的叶算和允诗差。本标准适用于镀青铜中钻含量的测定。测定范围:0.15%2.60%2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用硝酸榕解，电解法除铜后稀释至一定体积，分取部分试液.在乙酸纳存在下，于pHS-6介质中，钻与亚硝基-R盐生成红色络合物，然后提高试滞的酸度，以消除铜、镇、铁的干扰，于分光光度计520nm

2、波长处测量显色液的吸光度。从工作曲线上查得钻量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试制4. 1 硝酸:1+1。4.2 硝酸:1+2。4. 3 硫酸:1+1。4.4 乙酸销:50%溶液。4. 5 亚硝基一R盐:0.75%溶液贮存于棕色瓶中。4.6 钻标准溶液A:准确称取1.OOOOg金属钻，置于250m)烧杯中，加入20ml(l十J.)硝酸，盖上表面皿，微热至完全溶解。煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含lmg钻。4. 1 钻标准溶液B:准确移取10.00ml钻标准溶液A(4.的置于1000ml容量瓶中，加10ml(1 +1)硝酸，用水

3、稀释至刻度，渴匀。此榕液每髦升含O.OJmg钻。5 仪器5. 1 电解分析仪。5.2 分光光度计。航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-01实施53 85422.14-89 6 分析步骤S. 1 试料质量按表1称取与钻含量相应的试样量。S.2 空自试验钻含量% O. 15-0. 40 2. 30-2. 60 表1用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行eS.3 11定试样量g 1.0000 0.1000 6. 3. 1 将试料(6.1)置于250ml高型烧杯中，加入10ml(1 + 1)硝酸(4.门，盖上表面皿，徽热至试料完全溶解.煮沸，驱除氮的氧化物.冷却(D。加入5m

4、l硫酸(4.3) ，加水至约150m)0 6.3. 2 将洗净并烘干的网状钳电极为阴极，螺旋状锦电极为阳极装在电解分析仪上，然后插入试液中，用两块半圆形表面皿将烧杯盖好，在不断搅拌下以1.5A电流强度进行电解，至试液无色为止。6. 3. 3 将电解除铜后的试液移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.4 移取5.00ml除铜后的试液置于100ml烧杯中。加入5ml乙酸纳溶液(4.的，2ml亚硝基R盐溶液(4.5) 1混匀。将试液煮沸2分钟，使其完全显色。再加入5ml(l +2)硝酸(4.2)，煮沸1分钟。用流水冷却至室温。将试液移入50ml容量瓶中，以水稀释至刻度，l昆匀。6. 3

5、.5 将部分显色液移入1cm比包皿中，以空白试液(6.2)为参比液，在分光光度计520nm被长处测量显色液的吸光度。从工作曲线上查得相应的钻量。7 工作曲线的绘制7.1 分别移取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml钻标准溶液B(4.7)，依次置于6个100ml烧杯中，加水至约10ml。以下按分析步骤6.3.4-6.3.5条进行操作。以不加钻标准溶液者为参比液，测量各显色液的吸光度。7.2 防钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算接下式计算钻的百分含量zCu(%)=雪.!.X 100. . . . . ., . . . . . . . (l) 0 式中1m，一一从工作曲线上查得的钻量(mg)。54 H85422.14-89 mo一一显色壤中所含试料的量(mg)。g 允许差实验室之间分析结果的差值，应不大于下表所列允许差。钻含量O. 150-0. 400 2. 30-2.60 允许差O. 015 O. 07 % 洼，当试样中钻含量在2.0%以上时.不需电解除铜.可将试液直接移入250ml容量瓶中.用水稀稀奇E刻度，混匀.附加说明z本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部六二一研究所负责起草。本标准由航空航天工业部一二五厂、六二一研究所和三三一厂起草。55