HB 5422.17-1989 铜合金化学分析方法.高碘酸盐吸光光度法测定锰含量.pdf

1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422.17-89 高确酸盐吸光光度法测定银含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用过腆酸饵吸光光度法测定铜合金中锤含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于黄铜和铝青铜中锺含量的测定。测定范围:0.10%-0.50%。2 51用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用硝酸溶解，在酸性溶液中，用高确酸饵将锺氧化成高锤酸E2Mn+ + 5/0; + 3H,O = 2MnO; + 5/0;- + 6H十用亚硝酸销将部分显色液选择地使高钮酸还原至褪色为参比

2、z2MnO;十5NO+ 6H十=2Mnt十十5入01+ 3H20 于分光光度计530nm波长处测量显色液的破光度，扣除空白攘的吸光度后，从工作曲线上查得锺量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 硝酸:1十1。4.2 磷酸:1十1。4. 3 高硝酸御:1%榕液。称取5g高腆酸梆置于500ml烧杯中，加入200ml热水和25ml(1十1)硝酸，加热溶解，冷却。以水稀释至500ml.混匀。4. 4 亚硝酸纳:2%溶、液。4.5 尿素(固体)。4.6 纯铜(不含健儿4. 7 锺标准溶液:准确称取0.2000g金属锺(纯度不低于99.95%)，置于250ml烧杯中，加20ml (1十

3、1)硫酸和约80ml水，加热榕解后煮沸3分钟、冷却。将溶液移入lOOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，提匀。此溶液每毫升含O.2mg健。航空航天工业部1989-05一13发布1989-09一们实施67 5 仪器5.1 分光光度计6 分析步骤S. 1 试料质量称取0.2000g试样。6.2 空白试验HB5422. 17 -89 用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于100ml烧杯中，加入5ml硝酸(4.1)，盖上表皿，加热溶解煮沸驱除氮的氧化物，用少量水吹洗表面皿和杯壁，冷却。6.3.2 于试液中加入约20ml水，约0.05g尿素(4.5)、

4、5m!磷酸(4.2) .加热煮沸，加入10m!高腆酸饵溶液(4.3).继续煮沸至红色出现后，再煮沸约5分钟。然后将烧杯置于约900C的水浴中保温20分钟，冷却。将试液移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.3.3 将部分显色液移入lcm比色皿中，向剩余的显色液中，边摇动边滴加45滴亚硝酸铺溶液(4.的，将这褪色溶液作为参比液，在分光光度计530nm波长处，测量显色液的吸光度。6. 3. 4 试液吸光度减去空白溶液的吸光度后，从工作曲线上查得相应的锤量。7 工作曲线的绘制7. 1 准确称取O.2000g纯铜(4.6)六份，分别置于6个100ml烧杯中，各加入5ml硝酸(4.1) 加热溶

5、解，煮沸驱除氮的氧化物后，依次加入锤标准榕液(4.7):O. 00、1.00、2.00、4.00、6.00、8. 00、10.00ml.各加入约20ml水。以下按分析步骤6.3. 26. 3. 3条进行，测量吸光度。7.2 从各锺标准溶液的吸光度减去不加锚的一份试液的吸光度后，以锺量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算锚的百分含量:MnC%) =生X100., . . . . . . . . . . . ( ) 1) 式中:肌1一一从工作曲线上查得的锺量(mg)。mo一一显色被中所含试料量(mg)。9 允许磐实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。68 附加说明:锺含量O. 100.0.200 0.21.0.40 O. 4J .0. 50 H85422. 17 - 89 允许差0.015 0.02 O. 03 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一囚厂负责起草。本标准由航空航天工业部一一三厂、一一四厂、二四二厂和六二一研究所起草。% 69