HB 5422.2-1989 铜合金化学分析方法.EDTA容量法测定铝含量.pdf

1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法H85422. 2 - 89 EDTA容量法测定铝含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用EDTA容量法测定铜合金中铝含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铝青铜和黄铜中铝含量的测定。测定范围;1. 00 % -12. 00 %。2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用盐酸和过氧化氢榕解。在pH3的试液中，加入过量的EDTA溶液，调节试液pH为5.5-6.0，以PAN为指示剂，用辞盐滴定过量的EDTAo加入氟化镀释放出与铝相当量的EDTA，再用铮盐标准溶液滴定之。根

2、据铸盐标准溶液的消耗量，计算铝的百分含量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸:1十1。4. 2 盐酸:2十98。4.3 过氧化氢(30%)。4. 4 氨水:1十104. 5 氟化镀:10%溶液(贮存塑料瓶中)0 4.6 六次甲基四胶:30%溶液。4.7 乙二胶四乙酸二锅简称EDTA):C(CloHI4N10sNa2. 2H20) = O. 05mol/1 0称取18.6gEDTA.以适量水溶解后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.8 1一(2一毗呢偶氮)-2一荼盼(简称PAN)指示剂:0.1%乙醇溶液。4.9 棚酸=固体。4.10 乙醇(95%)。4.

3、11 甲酸缓冲溶液(pH3):于500ml水中，准确加入27m!浓氨水和52削(85%)甲酸，以水稀稀至1000时，温匀。4.12 铝标准溶被z称取1.0000g金属铝(纯度不低于99.95%)，置于150ml银烧杯或氟塑料航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-01实施。HB5422. 2 - 89 杯中，加20m120%氢氧化锅溶液。盖上表皿，待剧烈反应后，加热溶解，冷却。将试液小心地倒入预先盛有35ml(1十1)盐酸的250ml烧杯中。将试液加热煮沸，冷却后移入lOOOmJ容量瓶中，用(2十98)盐酸溶液稀释至刻度，混匀。此榕液每毫升含1.0mg铝。4. 13 乙酸锦标准溶

4、液:C(Zn(CHlCOO), . 2H.O) = O. 02mol/ 1 ，称取4.39g乙酸钵置于250m!烧杯中，加入适量水使其溶解，再加入2ml冰乙酸，搅匀，移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。乙酸锦标准溶液对铝的滴定度用下法确定:于纯铜恪液中加入铝标准溶液，按5.2.2-5. 2. 4条分析程序进行操作。滴定度T按下式计算:T=旦. ., (1) 式中:m一一滴定时所加入铝标准溶液中的铝量也); u一一滴定时消耗乙酸锦标准溶液的体积(ml); T一一乙酸锦标准溶液对铝的滴定度(g/ml)。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.1000g试样。5. 2 jlJ定5.2. 1

5、 将试料(5.1)置于250ml锥形瓶中，加入5ml(1 +1)盐酸(4.1)，滴加(30%)过氧化氢(4.3)使试料全部溶解，加热煮沸约半分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。5. 2. 2 沿杯壁加入25m!水，摇匀，滴加0+1)氨水(4.的中和至出现混浊，立即边摇动边滴加0+1)盐酸(4.1)至混浊恰好消失。加入5mlpH3的甲酸缓冲溶液(4.11)，混匀。5.2.3 于上述试液中加入37，_4 OmlEDT A溶液(4.7)，加热煮沸1-2分钟，加入30m!六次甲基四胶溶液(4.6)和4-.5滴PAN指示剂(4.的，加入15m!乙醇(4.10)，趁热用乙酸锦标准溶液(4.13)滴定至试液由草

6、绿色突变为蓝紫色即为终点(不记读数)。5. 2. 4 于上述试液中，加入8ml氟化镀洛液(4.5)，摇匀，加热煮沸1分钟，取下趁热分批加入1-2g棚酸(4.的，摇匀使其溶解，补加1-2滴PAN指示剂(4.8)，趁热再用乙酸钵标准溶液(4. 13)滴定至试液由草绿色突变为蓝紫色即为终点(记取读数)。6 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量zT J Al( %) =一百一X100. (2) 式中:T一-乙酸锦标准榕液对铝的滴定度(g/ml); -一一滴定试液所消耗乙酸锦标准溶液的体积(ml); m一一试料的质量(g)。7 允许差6 HB5422.2-89 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铝含量1. OO5. 00 5.01 -12.00 允许0.10 0.15 % 差注=由于锡的存在，将使分析结果偏高.所以，分析含锡样，1，aJ.应预扣除去锡的T扰6具体分析步骤:待w.:料溶解盯.加入lml(1十1)硫酸、5ml(1+iO)氧澳酸.加热蒸发宅胃硫酸烟约半分钟.使锡完全挥发而除去。以F按有ti分析步骤5.2. 25. 2.4条进行操作。附加说明:本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口J本标准由航空航天工业部一三四厂负责起草。本标准由航空航天工业部一三四厂、三二O厂和六二研究所起草。7