HB 5422.20-1989 铜合金化学分析方法.磷钒钼黄吸光光度法测定磷含量（I）.pdf

1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB 5422. 20 - 89 磷钢，锢黄吸光光度法测定磷含量(1)1 主题内容与适用范围本标准规定了采用磷饥锢黄吸光光度法测定铜合金中磷含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于黄铜、铝青铜和做青铜中磷含量的测定测定范围:0.010%-0.100%。2 I用标准HB 5421金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理试料用盐酸一硝酸混合酸溶解，用过氧化氢将磷氧化为正磷酸，然后加入机酸锁和锢酸馁，使其形成黄色的磷钮铝杂多酸，以试制空白溶掖为参比，于分光光度计430mm波长处测量其吸

2、光度。扣除空白试验吸光度后，从工作曲线上查得磷量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4.1 混合酸z于500ml水中加入320ml硝酸和120ml盐酸，冷却后以水稀释至1000时，理匀。4. 2 过氧化氢:3%溶液。按过氧化氢(30%)与水的体积比为1+9的比例配制。4. 3 饥酸镀:0.25.%溶液。称取O.25g偏饥酸接溶解于250ml热水中，冷却。在不断搅拌下缓缓加入20ml(1十1)硝酸，用水稀释至1000ml.混匀。4. 4 铝酸镀:5%溶液。称取50g锢酸接C(NH.).Mo,!4 4H! J.溶解于500ml热水中，冷却。用水稀释至1000ml，棍匀。使用前需过滤。4

3、. 5 金属铜z磷含量不大于0.0002%。4.6 磷标准潜液:称取0.4393g磷酸二氢饵(优级纯。经10S0C烘l小时并于干燥器中冷却至室温。)置于烧杯中，加水溶解后移入JOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀c此洛液每毫升含O.lmg磷。5 仪器5. 1 分光光度计a航空航天工业部19898-05-13发布1989-09-01实施79 HB 5422. 20 - 89 6 分析步骤6. 1 试料质量称取1.00g试祥。6. 2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 测定6. 3. 1 将试料(6.1)置于300ml烧杯中，加入30mlYI昆合酸(4.门，盖上

4、表皿，加热溶解。用水冲洗表皿及杯壁。加入2ml过氧化氢(4.刀，如i热并微沸到过量的过氧化氢分解完全，冷却。6. 3. 2 于试液中加入10ml饥酸接溶液(4.的，移入100ml容量瓶中，用水稀择至刻度，海匀。6.3.3 用干燥的移液管吸取50.00ml试液，置于100ml容量瓶中，加入10.00ml钥酸按溶液(4.4)，用水稀释至刻度，混匀，作为显色液。向剩余的试液中加水稀释至刻度，混匀，作为试料溶液空白液。显色被放置15分钟后，月J3cm比色皿以试料榕液空白液为参比，于分光光度计430nm波长处测量吸光度。S. 3.4 试料溶液吸光度减去空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得相应的磷量。7

5、工作曲线的绘制7. 1 称取O.5000g金属铜(4.5) 7份，分别置于7个250m!烧杯中，依次加入磷标准溶液(4. 6) O. 00 , O. 50, 1. 00, 2. 00; 3. 00.4. 00和5.00ml.各加入15ml混合酸(4.) .盖上表皿，加热至铜被完全溶解为止。用水吹洗表皿及杯壁。加入1ml过氧化氢(4.刀，加热并微棉至过量的过氧化氢分解完全，冷却。7.2 于试液中加入5ml饥酸按溶液(4.3)，移入100mJ容量瓶中，再加入10.OOml锢酸镀溶液( 4.的，用水稀释至刻度，r昆匀。7.3 显色被放置15分钟后，用3crn比色lITL以不加磷标准溶液的份为参比，于

6、分光光度计430mm波长处测量l吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵座标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算磷的百分含量:P(%) =芋X100. . . . . . 11 .1. ,. (1) u 式中:m，一一从工作曲线上查得的磷量(mg)。b。一一一显色液中所含试料量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大F下表所列允许差。80 附加说明:磷含量O. 010-0. 030 O. 031-0. 060 0.061-0.100 HB 5422. 20 - 89 允许差0.001 O. 003 0.006 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一一四厂负责起草。本标准由航空航天工业部二四二厂、一一四厂、一兰二厂和六二一研究所起草。% 81