HB 5422.25-1989 铜合金化学分析方法.硅钼蓝吸光光度法测定硅含量.pdf

1、中华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法HB 5422. 25 - 89 硅锢蓝吸光光度法测定硅含量1 主题内容与适用范围本标准规定了采用硅锢蓝吸光光度法测定铜合金中硅含量的方法原理、试剂，分析步骤和允许差。本标准适用于镀青铜和铝青铜中硅含量的测定。测定范围:0.010%-0.20%。2 引用标准HB 5421 金属材料化学分析方法总则及般规定。3 方法原理试料以硝酸溶解。加尿素破坏氮的氧化物，在酸度C(H f) =O.1，._O.1moljl榕液中，硅与锢酸按形成硅铝黄络合物。然后加硫酸提高溶液酸度至C(H-f)二1.2Smol/l，以消除磷肺的干扰，用硫腺掩蔽钢，同时将硅

2、锢黄还原成硅铝蓝，在分光光度计700nm搜长处测量其吸光度，从工作曲线上查得硅量。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 硝酸:1十七4. 2 氢氟酸(优级纯):密度1.12g/mlo 4.3 尿素:10%溶液。4. 4 砌酸:5%海液。4. 5 铝酸锻:5%榕液(贮存于塑料瓶中)0 4.6 硫酸:1+304. 7 硫腺:10%溶液。4.8 回石酸:0 %溶液。4.9 硅标准溶被A:准确称取O.1000g研细的单晶硅粉(纯度不低于99.95%)于银烧杯中(可用镰杯或聚四氟乙烯烧杯代替，加入10g优级纯氢氧化铺，加入少量水，加热溶解后，冷却。溶被用水稀释至约100时，冷却，移入1

3、000ml容量瓶中，用水稀释至刻度.t昆匀，立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液每毫升含O.lmg硅。4.10 硅标准溶液B;准确移取10.OOml硅标准溶液A(4.9)置于100ml容量瓶中.用水稀释航空航天工业部1989-05-13发布1989-09-01实施97 HB 5422.25-89 至刻度，混匀，立即移入干燥的塑料瓶中。此海液每毫升含O.01mg硅。5 仪器5.1 分光光度汁。6 分析步骤6.1 试料质量准确称取O.5000g试样。6.2 空白试验称取纯铜(纯度不低于99.95%)0.50饨，用同样的分析步骤和相同的所有试剂与恻定平行进行。6.3 测定6.3. 1 将试料(6.1)置于

4、150ml塑料杯中，加15ml(1+1)硝酸(4.1) ，于沸水浴上溶解，赶尽氮的氧化物，冷却，准确加入3滴氢氟酸(4.2)，10m1尿素溶液(4.3)，10m1跚酸榕液(4.4)，摇匀，放置3，._，5分钟，将溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.立即移入干塑料杯中备用。6.3.2 移取上述溶液10.00ml置于100ml容量瓶中，加10ml水，加10ml铝酸镀洛掖(4.日，用水吹洗瓶壁，于20-350C下放置25分钟。加15ml(1十3)硫酸(4.6)，10ml酒石酸榕液( 4.剖，20ml硫腺溶液(4.7) ，以水稀释至刻度，摇匀。6.3.3 用1cm(当含硅O.1 % O.

5、 2 %时)或3cm(当含硅O.Ol%O.l%时)比色皿，以空臼试验显色液(6.2)为参比液，在分光光度计700nmi皮长处测量试料显色液的吸光度，从工作曲线上查得相应的硅量。7 工作曲线的绘制7. 1 称取纯铜(纯度不低于99.95 %) O. 500g于塑料瓶中，按6.3. 1条程序制备底被。7.2 用于含硅0.015，-.0.1%时的工作曲线移取纯铜1窑液(7.1) 10. Oml六份，分别置于100ml容量瓶中，依次加入硅标准溶液B(4.10)0.00、0.50、1.00、2.00、3.00，4.00、5.OOml，用水稀释熔被体积至约20ml.以下按分析步骤6.3. 2 - 6. 3

6、. 3条进行。以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制成工作曲线。7.3 用于含硅O.l%O.2%时的工作曲线按7.2条进行，但依次加入硅标准溶液B(4.10)为0.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml，并改用lcm比色皿e8 分析结果的讨算接下式计算硅的百分含量:8i( %) =旦.:.X 100(1) 何10式中:m，一一从工作曲线上查得硅量(mg); 98 HB 5422. 25-89 例。一一显色液中所含试料量(mg)。9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。附加说明:硅含量0.010-0.100 O. 11 ,._, O. 20 表i允许差0.005 0.01 本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部三五一厂负责起草。本标准由航空航天工业部一一二厂、二三二厂、三五一厂和六二一研究所起草% 99