HB 5422.6-1989 铜合金化学分析方法.苯芴酮―聚乙二醇辛基苯基醚吸光光度法测定锡含量.pdf

1、a伊华人民共和国航空航天工业部航空工业标准铜合金化学分析方法苯菊翻一骤乙二醇辛基苯基酷吸光光度法测定锡含量1 主题内害与适用范围H85422.6-89 本标准规定了采用苯药翻一聚乙二醇辛基苯基酷吸光光度法测定铜合金中锡含量的方法原理、试剂、分析步骤和允许差。本标准适用于黄铜和铝青铜中锡含量的测定。测定范围:O. 020-2. 00 % 2 引用标准HB5421 金属材料化学分析方法总则及一般规定。3 方法原理。试料用硫酸和过氧化氢溶解。在硫酸介质中，锡与苯药阁，聚乙二醇辛基苯基酷乳化剂。P)形成三元有色络合物，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计510nm披长处测量其吸光度，从工作曲线上查得锡量

2、。本标准必须遵守HB5421的有关规定。4 试剂4. 1 硫酸:1 +40 4.2 硫酸:1+904.3 过氧化氢(30%)。4. 4 洒右酸:10%溶液。4. 5 抗坏血酸;1%溶液(当天配制)。4. 6 聚乙二醇辛基苯基酷(乳化剂。P):4十9604. 7 草酸:O. 3 %溶液。4. 8 苯药嗣:0.03 %溶液。称取O.03g苯药嗣溶解于少量无水乙醇中，加入1m!c1 +1)硫酸，搅拌使其充分溶解，将溶液过滤于100ml容量.瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，混匀。4.9 锡标准黯液A:准确称取O.JOOOg金属纯锡崖于tOOml烧杯中，加入10ml浓硫酸，加热榕解后，取下玲却，移入lOOO

3、ml容量瓶中，用。十4)硫酸洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，以0+的硫酸稀释至刻度、渴匀。此溶被每毫升含O.lOmg锡。4. 10 锦标准溶攘B:移取10.00ml锡标准溶液A(4.的，霞于200ml容量瓶中，加入80ml航空航天工业部1989-0513发布1989一09-01实施21 HB422. 6一89(10%)酒石酸溶液，40ml( 1 + 1)硫酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含0.005mg锡。5 仪器5. 1 分光光度计6 分析步骤6. 1 试料质量按表1称取与锡含量相对应的试样量。表1锡含量% 0.2 0.2-0.5 试样量g 0. 2000 O. 1000 稀释体积ml 1

4、00 100 6. 2 空白试验用同样的分析步骤和相同的所有试剂与测定平行进行。6. 3 IIJ定O. 5-.1. 0 1. 0-2. 0 O. 1000 O. 1000 200 500 B. 3. 1 按表1准确称量的试料置于150ml锥形瓶中，加入ml(1 +4)硫酸(4.1)、5ml(30%)过氧化氢(4.白，加热榕解后，继续加热蒸发至冒硫酸白烟为止，取下冷却。6. 3.2 加入20ml(l+的硫酸(4.2)使盐类溶解，玲部。将试液移入容量瓶中(按给析步骤6.1条表1选用容量瓶)，用0+9)硫酸(4.2)洗净锥形瓶，洗液并人容量瓶中，用。+9)硫酸(4.2) 稀释至刻度，棍匀。如有沉淀物

5、，应进行干过滤，洁、液备用。6. 3. 3 移取5.00ml试液于50ml容量瓶中，加7mlO+9)硫酸(4.2)，加2ml(10%)酒石酸溶液(4. 4) , 1 ml (1 % )抗坏血酸溶液(4. 5) , 2mIC O. 13 % )草酸溶液(4.7)，4ml(4+96)乳化剂。p( 4.们，准确加入3.OOml(O. 03%)苯药嗣溶液(4.8)，用水稀释至刻度，混匀。6. 3. 4 以空白试验溶液为参比液(6.2) ，用lcm比色皿在分光光度计510mm波长处测量显色溶液的吸光度，从工作曲线上查得相应的锡量7 工作曲线的绘制7.1 准确移取0.00、0.50、1.00、2.00、3

6、.00、4.00、5.00ml锡标准溶液B(4.10).分别置于7个50ml容量瓶中，依次加入12.00、11.50、1，00、10.00、9.00、8.00、7.OOml (1十9)硫酸(4.2).混匀。7. 2 加2ml洒石酸溶液(4.4) , 1m1抗坏血酸溶液(4.5)，2ml草酸溶液(4.7)，4ml乳化剂OP(4.的，准确加入3.00ml苯药嗣洛液(4.的，用水稀释至刻度，混匀。7. 5 以不加锡标准榕液的一份为参比液，用lcm的比色皿在分光光度计510nm波长处测量显色溶液的吸光度，以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。8 分析结果的计算22 H85422.6-89 接

7、下式计算锡的百分含量z8,(%) =些.!.x100. . . . . . . . (1) .0 式中，ffll一一从工作曲线上查得的锡量(mg)。mo一一显鱼溶液中所含试料量(mg)0 g 允许蕴实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锡含量允许差O. 020-0. 050 0.005 0.051-0.200 O. 015 0.21 ,.1. 00 0.03 1. 01-2.00 0.05 注，用过的容量瓶相比色皿，均需用重错酸饵洗涤液洗攘，才能使用。当测定低量锦时，标准系列榕液要增加锦标准榕液体积为O.20m的一个点，附加说明z本标准由航空航天工业部航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出并归口。本标准由航空航天工业部一三四厂负责起草。本标准由航空航天工业部兰兰一厂、二二一厂、一三四厂和六二一所起草。% 23