GH T 1109-2015 蜂蜜中丙酮醛含量的测定高效液相色谱法.pdf

1、ICS 67.180.10 X 31 备囊号:49399-2015中华人民共和国供销合作行业标准GH/T 1109-2015 蜂蜜中丙酣醒含量的测定高效液相色谱法Determination of methylglyoxal in honey High performance liquid chromatography 2015-03-27发布2015-06-01实施且根剖髦，川、O:V - . l;l. -、h、飞忘j、亏州市划，禽L电可扣飞0598231$哇.L.l考中华全国供销合作总社发布前本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本际准由全国蜂产

2、晶标准化工作组提出。本栋准由中华全国供销合作总社归口。本标准起草单位z中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。GH/T 1109-2015 本标准主要起草人E陈磊、忧伟健、越炜、荣军、马丽、吴娥、张睿、沈崇佳、杨雯壁、袁娟、陈高莞、刘善菁。I 1 范围蜂蜜中丙嗣醒含量的测定高效液相色谱法本标准规定了蜂蜜中丙酣醒的高效液相色谱测定方法。本标准活用于蜂樱中两酣睡舍晕的测信s本标准丙圃醒的检测低限为20mg/kgo 2 规范性引用文件GH/T 1109-2015 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单适

3、用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理蜂蜜样晶用水溜解后，与邻苯二胶进行衍生化反应，用高效液相色谱进行测定，用外标法定量。4 试剂和材料实验用水应符合GB/T6682中一级水的规定要求。4.1 乙腊:CaH3N，色谱纯。4.2 甲酸:CH02，色谱纯.4.3 丙酣睡标准品:CaH, O2,40 g/100 g水溶液(CAS:78-98-肘。4.4 邻苯二胶:C6H8N2分析纯。4.5 0.1%甲酸水榕液2量取1mL甲酸(4.2)置于1L容量瓶中，用水需解并定容至刻度，配制成0.1%甲酸水溶液。4.6 衍生化试弗tl:称取邻苯工胶(4.4)0.6g(精确至0.01g

4、)置于100mL容量瓶中，用水溶解并定睿至刻度，配制成6g/L的邻苯二胶水溶液，用于衍生化反应。4.7 标准储备穰z精密称取丙酣睡标准品(4.3)100mg(精确至0.01mg)置于10mL容量瓶中，用水稀择并定容至刻度，配制成4g/L的标准储备撞。再准确吸取4g/L的标准储备液100L于10mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，得40mg/L的标准储备液。两种浓度的标准储备液均置于4c冰箱保存。4.8 标准工作需被z临用前吸取适量40mg/L和4g/L标准储备液(4.7)，用水稀释成浓度为2.0 mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L、100.0mg/L

5、的丙酣睡水潜液，现配现用。4.9 撞膜=有机相0.22m.5 仪器和设备5.1 高效液相色谱仪z配紫外检测器。1 GH/T 1109-2015 5.2 分析天平z感量分别为0.1mg和O.Olg.5.3 涡旋仪。6 梓晶的保存取蜂蜜代表样品装人洁净容器内，密封，标明标记，于室温避光保存。7 试验方法7.1 供试样晶溶液的制备称取1g(精确至0.01g)蜂蜜榕于10mL水中，取0.5mL该蜂蜜水溶液与0.5mL衍生化试剂(4.的混匀，在室温、避光条件下进行衍生化反应8h以上，过0.22m有机滤膜后进样分析。7.2 色谱条件色谱柱:C18柱长150mm.内径4.6mm.填料粒径5m;或性能相当的色

6、谱柱F流动相，乙睛-0.1%甲酸水溶液(3I 7.体和、比).等度洗脱;流速:1.0 mL/min; 柱温:30C; 检测波长:318nm; 进样量:10L.7.3 高效施相色谱测定丙酣睡标准工作溶液(4.的在高效被相色谱设定条件下分别进样，以丙酣睡衍生化产物的色谱峰面积为纵坐标、工作潜被浓度(mg/L)为横坐标，绘制6个浓度点的标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样晶榕被中丙酣睡衍生化产物的响应值均在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，丙酣睡标准品衍生物以及基质加标样品的色谱图见附录A中的圈A.l.7.4 空白试验除不称取试样外，均按上述步骤(7.1，.，7.3)进行。7.5 结

7、果计算2 结果按式(1)计算sX;一(C;-Coi ) xvxf 一m 式中zX; 一一试样中丙酣醒的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); C; 由标准曲线计算所得样液中丙酣睡的浓度，单位为毫克每升(mg/L), Co; 一一由标准曲线计算所得空白试验中丙酣睡的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V 一一试样最终定容体坝，单位为升(L)，f 一一稀释倍数，本实验方法为20;m 一样品质量，单位为千克(kg)。( 1 ) . GH/T 1109-2015 8 回收率和精曹度丙圃踵回收率和精密度数据见附录B中的表B.l.3 GH/T 1109-2015 附录A (资料性附录丙酣醒标准晶衍生物以及

8、基质加标梓晶的色谱圄mAU 140 100 标准晶80 丙翻隆衍生物60 40 20 。t,. 。2 2 4 5 6 7 mm mAU 140 120 1 丙翻隆衍生物基质加标80 60 40 20 。1 。2 3 4 5 6 7 mm 圄A.1 两国醒标准晶衍生物以及基质加标样晶的高效擅捆色谱圈4 GH/T 1109-2015 附录B(资料性附录两酣睡回收率和精密度数据表B.l胃酣睡回收率和相对栋准偏差戴据(n=5) 本底值加标量/(mg/kg)序号mg/kg 50 100 200 1 24.1 65.6 103.9 192.3 2 24.4 64.1 104.2 189.5 3 24.4

9、65.6 105.5 189.4 4 24.1 65.5 103.7 190.6 5 23.8 64.8 105.2 190.7 平均值24.2 65.1 104.5 190.5 RSD/% 1.11 1.00 0.75 0.62 回收率/%81.9 80.3 83.2 5 mFON|OFFH目。中华人民共和国供销合作行业标准蜂蜜中两酣睡含量的测定高效施相色谱法GH/T 1109-2015 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里问北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销铸印张0.75字数12千字2015年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2015年9月第一版* 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价K号I155066. 2-28986 GH/T 1109-2015