HG 2936-1999 饲料级.硫酸锰.pdf

1、HG 2936. .1999 前=去3 丰标准是非等效采用日本饲料添加物安全法令要览(1995年版)(硫酸锤)(以下简称要览)对化1jJ业标准HG2936-1987(饲料级硫酸锺修订而成，技术指标达到日本饲料添加物安全法令要览水干。试验方法依据对目前间内生产产品的实际验证情况作r必要的修改和补充。本标准与要览的主要技术差异J, 主含量试验方法采用与工业硫酸锺标准相同的硝镀法，较要览规定的方法更安全、终点明报、易f掌握。铅含量的测定采用了双硫陈比色法与原子吸收光谱法并列。比色法中与耍览方法不同的是有机相使用了三氯甲炕代替苯，还原剂使用盐酸楚胶代替亚硫酸锅，试验证明效果更好。根据饲料行业的要求增加

2、了细度的控制。丰标准与HG2936-1987的主要技术差异为:l含量试验方法采用与工业硫酸锺标准相同的硝钱法，较原方法准确、终点明显、易于宇i握。以铅含量指标取代了重金属指标，与要览)-致，并增加了相应试验方法。更正了细度的规定。本标准的附录A是标准的附录。本标准自实施之日起，同时代替HG2936-19870 丰标准由原化学E业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责归口。本标准起草单位:化学工业部天津化工研究院、天津兽药二厂、成都蜀星矿物元素处理!。本标准主要起草人.范国强、高占友、马玲、武纯清。本标准1987年首次发布为国家标准.1997年调整为强制性化工行业标准，

3、并重新进行编号。本标准委托化工部元机盐产品标准化技术归口单位负责解释。j(; 中华人民共和国化工行业标准HG 2936 1999 饲料级硫酸锚代替HG2936- 1087 Feed grade- Manganous sulphate 1 范围本标准规定了饲料级硫酸锚的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本柏准适用于饲料级硫酸锺。该产品经预处理后在饲料中作链的补充剂。分于式MnSO. H ,Oo 相对分子质量，169. Ol(按1995年国际相对原子质量)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有嫂。所有标准都会被修订.

4、使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。(;13/1 601-1988 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备(;13/1 602-1988 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(;13/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(;B/1 6003. 1-1997 金属丝编织网试验筛C;13/1 6678-1986 化工产品采样总则GB/1 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO 3696 ,1987) (;13 10648-1993 饲料标簇3 要求3. 1 外观臼色、略带粉红色的结晶粉末。3. 2 饲料级硫酸锺应符合表1要求。项目硫酸

5、锺(MnS04 H2)吉量硫酸锚以Mn计)含量砰CAs)吉量钳(Pb)吉量Jjz不榕物含量细度(通过250m筛)4 试验方法表1要求指标二注98.0 三?31. 8 三豆O. 000 5 三0.001 飞O. 05 二三95 % 丰标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、国家石油和化学工业局1999一06-16批准2000-06-01实施(;lljT 602、GB/l、603规定制备F4. 1 鉴别试验4. 1- 1 1.0再f的鉴别HG 2936 199

6、9 取Q.2g试样，溶i-50mL水中。取3滴于点滴板t.加2滴硝酸.加I少许锦R牵制粉末/，:! j紫?l色俨4. 1. 2 硫版根离f的鉴别取试验溶液，置r(1色瓷极t.，lm50g/L氯化锁溶液，剧l有白色沉淀生成，在战酸和i硝般fj、汗44. 2 硫酸锚含景的测定4. 2. 1 i/.丘提耍在磷酸介质中，于220-240 (下用硝酸锁将试料中的A价锤定量氧化成工价锚.以N苯代邻(乌七毕ljl般作指m剂，)jj硫酸亚铁锁标准滴定溶液滴定。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 磷酸。4.2.2.2 硝酸镀。4.2.2.3 元水碳酸俐。4.2.2.4 N一苯代邻氨基苯甲酸指示液，2g/L称取

7、0.2gN苯代邻氨基苯甲酸，溶于少量水中，加0.2g无水碳酸锅，低温ho热溶解!口加Jj(; 1 OOmL，摇匀。4.2.2.5 硫磷混合酸。r 700mL水中徐徐力u人150mL硫酸及150mL磷酸，摇匀，冷却04.2.2.6 重错酸锦标准溶液:正(l/6K，Cr20，)约为O.Imol/L。准确称取在120(烘王质量恒定的基准重错酸饵约4.9g(精确至O.0002g) ，置于1OOOmL主于最瓶i , IJU适量水溶解后，稀释奎刻度，摇匀。4.2.2.7 硫酸亚铁镀标准滴定溶液:cFe(NH,), (SO, )2J约为O.Imol/L 0 硫R童亚铁镀标准滴定溶液的标定应与样品测定同时进行

8、。自己制:称取40日硫酸亚铁锁，加入(1十4)硫酸溶液300mL，溶解后加700mL水，摇匀。标;i;称取25mL重错酸饵标准溶液，加10mL硫磷混合酸，加水至100mLo用硫酸亚铁锁标准?商定溶液滴走至橙黄色消失。加入2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定李溶液显亮绿色即为终点。硫酸哑铁镀标准滴溶液的浓度(c)按式(1)计算式小m称取重铅酸御的实际质量，g;V ,m 4249.03V 49.03 重错酸饵(l/ 6K,Cr ，0，)的摩尔质量，g/mol;V , 移取重锚酸锦标准溶液的体积，mLgV 滴中消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mLo4.2.3 分析步骤( 1 ) 称取约O.5日

9、试样(精确至O.0002 g) .置于500mL锥形瓶中，用少量在润湿。加入20mL磷酸，摇匀后1m热煮沸.至液面平静并微冒白烟(此时温度为220-240).移离热源，立即加入2g硝酸钱并充分摇匀，让黄烟逸尽。冷却至约70C后，加100mL水，充分摇动使盐类溶解.冷却至室温。用硫酸、w铁饭标准稍远溶液滴定至浅红色，加入2滴N苯代邻氨基苯甲酸指示液，继续滴定至溶液由红色变为完黄色即为终点。4. 2. 4 分析结果的表述以质最内分含量表忌的硫酸锚(MnS(.H，O)含量(X，)按式(2)计算HG 2936-1999 cVXO.169 0 . cVX 16.9 X，(%)=一一一一干一一XI00=一

10、一一-. . (2) m m 以质量百分含量表示的硫酸锺(以Mn计)含量(X，)按式(3)计算:cVXO.05494 , cVX5.494 X，(%)=一二一一一XI00=，一一一. . ., . ( 3 ) m m 式巾c 硫酸亚铁镀标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V-丰满定中消耗硫酸亚铁镀标准滴定溶液的体积，mL;m一试样的质量.g ; 。1690-与1.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液cFe(NH2(50，)2J=L 000 mol/L相当的以克表示的硫酸链的质量;O. 051 94 与1.00mL硫酸亚铁镀标准滴定溶液cFe(NH2(50，)2J=L 000 mol/L相当的以克表示

11、的锚的质量。4.2.5 允许差取平行!-定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值以Mu50; H20计不大于O.S % i以惊计不大于0.2%。4.3 伸含量的测定4. 3. 1 方法键要在酸性溶液中，以腆化梆、氯化亚锡将高价碑还原为三价碑，三价碑与新生态氢作用生成肺化氢气体，在:澳化运试纸上形成棕黄色碑斑，与标准碑斑进行比较。4. 3. 2 试剂和材料4. 3. 2.1 盐酸。4. 3. 2.2 无呻金属铮。4. 3. 2.3 破化御。4. 3. 2.4 氯化亚锡溶液400g/L。4. 3. 2.5 呻标准溶液，1mL溶液含有O.OOlmg碑。用移液管移取10mL按GB/T6

12、02配制的碑标准溶液，置于1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此溶液只限当日使用。4. 3. 2.6 乙酸铅棉花。4. 3. 2. 7 澳化乘试纸。4. 3. 3 仪器、设备定E申器。4.3.4 分析步骤称取(1.00士O.O)g试样，置于测碑瓶中，用水溶解并稀释至约70mL。加6mL盐酸，摇匀，加Ig腆化例和5滴氯化亚锡溶液，摇匀，放置lOmino向测呻瓶中加人3g元呻金属镑，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及澳化录试纸的测碑管并于暗处放置lh0取出澳化素试纸观察，试样碑斑颜色不得深于标准。标准是用移液管移取5.00mL碑标准溶液，与试样同时同样处理。4 4 铅含量的测定4.4.1 原子吸收

13、光谱法(仲裁法)4.4.1.1 方法提要用酸溶解试样.在283.3nm下，以空气-乙快火焰测定。4.4.1.2 试剂和材料4.4.1.2.1 硝酸溶液，2十304, 4.1.2.2 盐酸溶液，)十LI I ,:- HG 2936 -1999 4.4.1.2.3 铅标准储备溶液，lmL溶液含O.lmg铅。精确称取0.1598g硝酸铅Pb(N03)2力111 + 1硝酸8mL，全部溶解后，转入1OOOml.容量瓶巾)JU水至刻度。4.4.1.2.4 铅标准工作溶液，lmL溶液含O.Olmg铅。精确移取10mL铅标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.4.1.3 仪器、设备原于吸

14、收分光光度计配有铅空心阴极灯。4.4.1.4 分析步骤4.4.1.4.1 工作曲线的绘制取5个100mL容量瓶，分别移取0.00、1.00、1.50、2.、3.00mL铅标准工作溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，用空气-乙快火焰，在波长283.3nm下.用蒸锢水调零，测定上述溶液的吸光度。以加入标准溶液中铅的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.4.1.4.2 测定称取约2.5g试样(精确至O.0Ig)，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL硝酸溶液和111mL盐酸溶液置于电加热板上，蒸至近干，加适量水溶解后转入100mL容量瓶中定容(如有沉淀物，导

15、人原于吸收分光光度计前应干过滤)。同时做空白试验。在原子吸收分光光度仪上与工作曲线同样的条件测出吸光度，在工作曲线上查出相应的铅的质量。4.4.1.5 分析结果的表述以质量百分数表示的铅(Pb)含量(X3)按式(4)计算:( m1-mO) X 10-3 X3C%)= .，牛XIOO. . C 4 ) 式中:mj 工作曲线上查得的试样的铅的质量，mg;m 工作曲线上查得的空白试验的铅的质量，mg;m 试样的质量，g。4.4.1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.0004 %。4.4.2 萃取比色法安全提示:本方法操作过程中使用到剧毒药品徽化饵，注意避

16、免接触或吸入人体。4.4.2.1 方法提要在碱性条件下，用氟化饵掩蔽除铅以外的干扰金属离子，以双硫踪三氯甲烧溶液萃取样品中的铅并与之显色，与标准比较，判断铅含量是否在限定之内。4.4.2.2 试剂和榕液4.4.2.2.1 盐酸楚胶。4.4.2.2.2 拧糠酸镀溶液，400g/L。4.4.2.2.3 氨氯化镀缓冲溶液，pH=10。4.4.2.2.4 氟化饵溶液150g/L，4.4.2.2.5 双硫踪一三氯甲烧溶液。溶解O.02g双硫踪于11.三氯甲炕中，避光在10C下保存。4.4.2.2.6 铅标准溶液，lmL溶液含0.010mg铅。按GB/T602配制后，准确稀释10倍。4.4.2.3 分析步

17、骤169 HG 2936 -1999 称取(1.5-(). OlJg试样，ho20mL水溶解试样，加5mL中iz橡酸钱，摇匀;加(1.og盐限经肢，j路生Jhll人JmL氨氯化镀缓冲溶液、2mL氟化饵溶液，摇匀，加入5mL双硫陈二氯甲烧溶液后振摇lmn。所1，颜色小得红!标准。标准是lfI移液特移取O.:1mL铅标准溶液，与试样同时同样处理。4. 5 水小济物含量的测定4. 5. 1 讯、剂和l材料氧化如1溶液dOOg/L，4. 5. 2 仪器、设备JIJi璃砂刷刷滤板孔伦:)-1:m，4.5.3 分析步骤称取约10g试样(精确至().Olg)，置于250mL烧杯中，1111入100mL除去A

18、氧化碳的水溶解。用已于10IIOC下干燥呈质量恒定的玻璃砂土甘祸过滤，用热水洗涤至元硫酸根为止(用氟化锁溶液检查)，牙IOC，-.110C下干燥至质量创定。4.5.4 分析结果的表述以质量r分数表示的水不溶物含量(X，)按式(5)计算X，(%)=些1二rn，X 1 00 ( ) rn 式中川i玻璃砂土甘锅和水不溶物的质量，g;川2玻璃砂土性塌的质量，如m 试样的质量，g。4. 5. 5 允许左取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.6 细度的测定4.6. 1 仪器、设备试验筛:符合GB/T6003R40/3系列的要求，世200mmX 50mm/Z50m

19、，配有筛盖和筛底。4. 6. 2 分析步骤称椒(50士。l)g试样，放入试验筛巾，装上筛盖和筛底进行筛分。收集落人筛底的筛下物，称量筛下物的质量(精确至O.1日)0 4. 6. 3 分析结果的表述通过试验筛的质量百分含量(XS)按式(6)计算式tjJ:l1l山筛下物的质量，日，m 试样的质量，目。4.6.4 允许差XA%)221 100 . . . m 取干行测定结果的算术甲均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。5 检验规则5. 1 4:标准规定的所有项H为出厂检验项目。5. 2 句批产品不超过501。( 6 ) 5. 3 校照GB/T6678 1986巾6.6的规定确定采样单

20、元数。采样时，将采样器自包装袋的tJ)斜插入辛料后那度的问分之工处采样，将采得的样品充分混匀后，按阳分法缩分至约50饨，立即分装于两个1;1 I悦的!(.;在rn瓶rfI ，密封。瓶t粘贴标答，注明生产厂名、产品名称、批号、采样H期和U;t:样者姓名170 HG 29361999 瓶HJT检验.另一瓶保存二个月备查。5.4 饲料级硫酸话应由*产f的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，牛f!向保.11i斤有出厂的饲料级硫酸话都符合本标准的要求。每批出1的饲料级硫酸锚都山附有质情证明书，内谷IITJCB 10648的规定。5. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时.应白两倍量的包装中采样

21、毒新复验。复轮士Jzl且即使ll fi 项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 饲料级硫酸锺包装上应再按GB10648要求印刷的牢固、清晰的标志。6. 2 每批出f的产品都应有质量证明书。内容包括生产名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产11期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6. 3 饲料级硫酸锺采用塑料编织袋包装。内衬一层聚乙烯薄膜袋，厚度不小于().07mm，外套聚丙烯编织袋。每袋净含量为25kg、50烛，也可按用户要求包装。6.4 内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外袋在距袋边小小j 30mm处折

22、边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口，缝线罄开.针酌均匀，无漏缝和跳线现象。6. 5 饲料级硫酸锺产品贮存时应注意防止日晒、雨淋，禁止与有毒有害物质混储。6. 6 饲料级硫酸锺产品运输中防止包装破损、日晒、雨淋.禁止与有毒有害物质共军。保质期为24个月k1 C 1 HG 2936自1999附录A(标准的附录)含氯麽液的处理为了防止含氟废液的污染，每天分析后含氟废液均应进行后处理方可排放。A1 方法提要在碱性条件下，二价铁和佩离子生成稳定的络合离子。A2 分析步骤将废液收集于500mL烧杯中，加人200g/L的硫酸亚铁溶液50mL，搅拌，充分反应后排放。E述所用药剂均为工业级。