1、中华人民共和国化学工业部部标准化学试剂结晶四氧化锡HG 3-1286-80 代替HGB3244-60 本试剂为白色吸水性块状结晶,溶于水、醇,有盐酸气味,具有腐蚀性。分子式,SnCl, 5H,O 分子量,350.58 (按1977年国际原子量)-、技术要求. SnCl, 5H,O含量不少于2分析纯. . . . . . . . . . . .99.0%; 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . 98.0%。2.杂质最高含量(指标以%计), 名称分析纯化学纯(1)澄清度试验合格合格(2)硫酸盐(SO,)0.005 0.01 (3)铁(Fe)0.001 0.0
2、02 (4 )锦(Sb)0.005 。.01 (5 )碑(A,)0.0005 0.001 (6 )硫化氢不沉淀物(以硫酸盐计)0.05 o. 1 二、检验规则j按GB619一77之规定进行取样及验收。三、试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB601-77、GB602-77、GB603-77之规定制备。. SnCl, 5H,O含量测定称取2克样品,称准至0.0002克。溶于250毫升水,加2滴0.1%甲基橙指示液,用lN氧氧化纳标准溶液滴定至溶液呈黄色。SnCl, 5H,O含量%(x)按下式计算g中华人民共和国化学工业部发布上海市化工局提出932 x= V. CX_!. 087
3、65 =一一-一-一一一一一X100 1981年1月1日实施上海试剂四厂起草HG 3-1286-80 式中,V一氢氧化纳标准溶液之用量,毫升;C 氢氧化例标准溶液之当量浓度,内 样品重量,克,0.08765 每毫克当量SnCl, 5H,O之克数。2杂质测定:样品须称准至O.01克。()澄清度试验-称取5克样品,溶于100毫升水中,其浊度不得大于澄清度标准:分析纯. . . . . . . . . . . .-. . . . 4号:化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . 6号。(2)硫酸盐称取0.5克样品,溶于10毫升水中,加5毫升95%乙醇,1毫升3N盐酸,在
4、不断振摇下滴加3毫升25%氯化锁溶液,稀释至25毫升,摇匀,放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的SO,, 分析纯. . . . . . . . . . . . O. 025毫克;化学纯. . . . . . . . . . . . . O. 050毫克。穰释至10毫升,与肉体积样品溶液同时同样处理。(3)铁z称取1克样品,溶于3毫升氢澳酸及澳的混合溶液(100毫升40%氢澳酸和15毫升澳混合),在水浴上蒸干(必要时重复一次),残渣溶于l毫升6N盐酸及适量水中,稀释至20毫升,加2毫升10%磺基水杨酸溶液,摇匀,加5毫升10%氮水,摇匀。所呈黄色不得深于标准。标准是取下列数量的
5、Fe,分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . .0.01毫克,化学纯町. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . o. 02毫克。稀释至20毫升,与同体积样品溶液同时间样处理。(4 )镑z称取O.2克样品,溶于10毫升6N盐酸中,加O.2毫升10%亚硝酸纳溶液,摇匀放置2分钟加O.3毫升饱和尿素溶液,冷却,摇动至元气泡产生,稀释至25毫升,加5毫升苯(或甲苯)及O.5毫升。.2%孔雀石绿溶液,振摇l分钟。有机层所呈绝色不得深于标准。标准是取F列数量的Sb,分析纯. . . .
6、. . . .-. . . . . . . . . . . . . . o. 01毫克z化学纯. . . . . . . . . . . O. 02毫克。与样品同时间样处理。(5)呻:称取1克样品,按GB610-77之规定测定。澳化隶试纸所虽棕黄色不得深于标准。标准是取下列数量的As,分析纯0.005毫克;化学纯. . . . . . .0.010毫克。与样品同时同样处理。(6)硫化氢不沉淀物:称取4克样品,溶于220毫升水中,加热至6070C,通硫化氢使锡沉淀完全,过滤。取110毫升滤液,置于恒重的柑揭中,加0.5毫升硫酸,加热至硫酸蒸气逸尽于8c灼烧至恒重,残渣重量不得大于2分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . 1. 0毫克;化学纯. . . . . . . . 2. 0毫克。四、包装及标志1 .包装:按HG3-119-64之规定。933 HG 3128680 内包装形式-GLGZ -3、G4;外包装形式:1-1. n mj 包装单位:第4类。2.标志:按HG3 - 119 -64之规定,并注明密封、腐蚀字样。:1I
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