HG T 2897-2009 1-萘酚-4-磺酸(NW酸).pdf

1、ICS 71. 100.01 ;87. 060. 10 G 56 备案号:27301-2010HG 中华人民共和国化工行业标准HG/T 2897-2009 代替HG/TZ897 1997 1-荼酣-4-磺酸(NW酸)1-Naphthol-4-sulfonic acid(Neville and winteracid) 2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 2897-2009 目。2 本标准代替HG/T2897-1997(1荼酣-4-磺酸。本标准与HG/T2897-1997的主要差异如下:一一将标准名称规范为1荼酣-4磺酸(NW酸); -二一指标

2、中去掉膏状物指标等级(1997年版的3); 增加了二氧化硫指标(本版的3);一一1-荼胶4磺酸含量由纸上层析法修改为液相色谱面积归一化法(1997年版的5.3，本版的5.4); 一增加了液相色谱面积归一化法测定1-荼酣-4-磺酸纯度(本版的5.的;一一修改了包装规定(1997年版的7.2，本版的7.2); 一一一删除了附录A(1997年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:常州市春港化工有限公司、江苏华达化工集团有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人:周浩江、徐光辉、李春梅、马燕东、胡亚东、阎龙。本标准

3、1975年首次发布为化工部颁标准HG2-811-1975，1997年修订并调整为推荐性化工行业标准HG/T2897-1997。I I-荼时-4-磺酸XW酸HG/T 2897一20091-荼酣-4-磺酸(NW酸)1 范围本标准规定了1-荼酣-4磺酸CNW酸)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于1荼酣4一磺酸产品的质量控制。结构式:分子式:C10 Hs 04S OH ，与飞弘/，S03H 相对分子质量:224.23C按2007年国际相对原子质量)CAS RN:84-87-7 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的

4、引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定榕液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T6682-2008 ;mod ISO 3696 : 1987) 3 要求1-荼酣4磺酸的质量要求应符合表1的规定。4 采样以批为单位采样，生产厂以一

5、次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。表11-荼酣-4-璜酸的质量要求项曰指标1.外观白色至浅黄色粉末Z.l-荼盼-4磺酸的质量分数(偶合法)/%二三70. 00 3.1-荼盼4磺酸的纯度CHPLC)/%二主96. 50 4.1-荼胶-4磺酸的含量(HPLC)/%主三1

6、. 00 5.二氧化硫的质量分数1%三二O. 10 1 HG/T 2897-2009 5 试验方法警告:使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250-1989中的5.2修约值比较法进行。5. 2 外观的评定在自然光线下采用日视评定。5.3 1-萦酣-4-磺酸含量的测定

7、偶合法)5.3.1 方法提要1茶酣4磺酸与芳香族伯胶重氮盐定量地发生偶合反应，生成偶氮化合物。反应终点用滤纸上的润圈相交处所显示的颜色来检验。5.3.2 试剂和溶液a) 碳酸铀;b) 碳酸铀溶液:100 g/L; c) 盐酸溶液(1十1):盐酸与水的体积比二1: 1; d) 盐酸洛液(1+4):盐酸与水的体积比二1: 4; e) 工业品对硝基苯胶:含量二三99%C质量分数); f) 亚硝酸铀标准滴定溶液:cCNaNOz)=O.2 mol/L，标定时用淀粉-腆化伺试纸判定终点;g) 淀粉腆化拥试纸;h) 刚果红试纸;i) 滤纸:中速定性滤纸;j) H酸指示液:称取粉状H酸工业品0.5g，溶于10

8、0mL 50 g/L碳酸讷溶液中。5.3.3 对硝基苯肢重氨盐C(CSH4N302)=0. 04 mol/LJ标准滴定溶液的配制与标定5. 3. 3. 1 对硝基苯服盐酸盐C(CSH7N202CI)=0. 2 mol/LJ标准溶液的配制称取27.7g经预先研细的对硝基苯胶于500mL烧杯中，在搅拌下加人100mL水，调成糊状，再加入1十1盐酸溶液180mL，加热搅拌使之溶解。放置8h12 h至全部成为对硝基苯肢盐酸盐后，用Gz过滤器过滤，然后将滤液移入1000mL容量瓶中，并加水稀释至刻度。5.3.3.2 对硝基苯腰盐酸盐c(CSH7N202CI)=0. 2 mol/LJ标准溶液的标定吸取上述

9、配制的溶液25mL，移入400mL烧杯中，加入1十4盐酸溶液100mL，冷却至ooC5 oC 用亚硝酸铀标准滴定榕液滴定，以淀粉-腆化拥试纸试验终点。取一滴被滴定溶液，在淀粉腆化饵试纸上呈微蓝色，再经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，即为终点。同时做空白试验。2 对硝基苯肢盐酸盐标准溶液的浓度以cz计，数值用mol/L表示，按式(1)计算:式中:C1 CV1 -Vo ) (1) cz二VzCl 亚硝酸铀标准溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升Cmol/L); V1 消耗亚硝酸铀标准溶液的体积的准确数值，单位为毫升CmL);Vo 滴定空白消耗亚硝酸铀标准溶液的体积的准确数值，单位为毫升C

10、mL); HG/T 2897-2009 V2 吸取对硝基苯胶盐酸盐标准洛液体积的准确数值，单位为毫升(mL)。5.3.3.3 对硝基苯服重氨盐c(C6 H4 N3 02) = O. 04 mol/L标准滴定溶液的配制吸取0.2mol/L对硝基苯肢盐酸盐标准溶液50mL，置于250mL棕色容量瓶中，加入1十1盐酸榕液30mL、用水制得的冰屑20g，用滴定管一次加入计算量的亚硝酸铀标准滴定溶液，该溶液用淀粉-腆化押试纸试验呈微蓝色，经过5min以后用同样方法检验，仍呈微蓝色，再加入0.1mL亚硝酸铀标准滴定溶液，然后加冰水稀释至刻度，并置于暗处的冰浴中备用。该标准榕液应用时现配。对硝基苯胶重氮盐标

11、准滴定溶液的浓度以C3计，数值用mol/L表示，按式(2)计算:Co V又C3二亏了. 式中:C2 对硝基苯胶盐酸盐标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V3 吸取对硝基苯胶盐酸盐标准溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); V4- 250 mL棕色容量瓶体积的准确数值，单位为毫升(mL)。5.3.4 分析步骤用称量瓶称取试样5g(精确至0.0002g) ，置于500mL烧杯中，加200mL水，再加1十1盐酸洛液至刚果红试纸变蓝，加热煮沸驱尽二氧化硫，冷却至室温，用碳酸铀海液中和至pH7，移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度p摇匀备用。吸取上述配制好的榕液50mL，放入50

12、0mL烧杯中，加50mL水及10g碳酸铀，降温至100C以下，用带冰水夹套的滴定管，用0.04mol/L对硝基苯胶重氮盐标准滴定溶液滴定。当滴定至接近终点时，取一滴偶合液在滤纸上，与对硝基苯胶重氮盐标准滴定榕液相遇的润圈不显色，而与H酸碱性溶液相遇时在5S 10 s内呈明显紫色时，再继续搅拌2min，检验润圈紫色不消失即为终点，同时做空白试验。5.3.5 结果计算1-荼酣4磺酸的含量以质量分数Wl计，数值用%表示，按式(3)计算:C3(V-V5)/1000M . . . . . . . (3) Wl二ml(V6 /V7) 式中:C3 对硝基苯胶重氮盐标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(

13、mol/L); V一-消耗对硝基苯服重氮盐标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);V5一一空白试验消耗对硝基苯胶重氮盐标准?商定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL); M-1茶酣-4-磺酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)M(C10H804S)=224.23J;ml一一试样的质量数值，单位为克(g);V6 吸取50mL试样榕液体积的准确数值，单位为毫升(mL); V7一-500mL容量瓶中试样榕液总体积的准确数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。5. 3. 6 允许差1荼酣4磺酸含量两次平行测定结果之差不大于0.3% (质量分数)，取其算术平均值作为测定结果

14、。5.4 1-荼酣-4-晴酸纯度及有机杂质含量的测定(HPLC)5.4. 1 方法原理采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法计算1茶酣4磺酸纯度及有机杂质的含量。3 HG/T 2897-2009 5. 4. 2 仪器设备a) 液相色谱仪:输液泵一一流量范围(0.15. 0) mL/min，在此范围内其流量稳定性为士1%; 检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;b) 色谱柱:长为150mm、内径为6.0mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS 5m; c) 色谱工作站或积分仪;d) 微量注射器:10L25L平头;e) 超声波发生器。5.4.3 试剂和溶液a) 甲醇:色谱纯;b) 乙酸镀

15、洛液:2g/L; c) 水:经O.45m滤膜过滤。5.4.4 色i昔分析条件a) 流动相:甲醇与乙酸镣溶液的体积比=30: 70; b) 波长:230nm; c) 流量:1. 0 mL/min; d) 进样量:5L。可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。5. 4. 5 溶液的制备称取1茶酷4磺酸试样0.03g，于100mL棕色容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中振荡，充分混合均匀后，备用。5. 4. 6 分析步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5L，待最后一个组分流出完毕(见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

16、5.4.7 结果计算1茶酣4磺酸的纯度及有机杂质的含量以Wi计，数值用%表示，按式(4)计算:叫=生;100式中:Ai -一各组分i的峰面积数值;:6 Ai -各组分1的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。5. 4. 8 允许差1-荼酣-4-磺酸纯度的两次平行测定结果之差应不大于0.3%，1一荼胶-4-磺酸含量两次平行测定结果之差应不大于0.05%，取其算术平均值作为测定结果。5.4.9 色谱图色谱图见图104 HG/T 2897-2009 口E 1-1-荼胶-4-磺酸;2 未知物;3一一1茶盼4磺酸;4一一未知物;5 未知物。2000 1500 1000 500 5. 5 二氧化研含

17、量的测定5.5. 1 方法原理3 4 5 5 10 15 20 25 30 时间/min图11-荼酣4磺酸液相色谱示意图在酸性介质中二氧化硫与腆定量地发生氧化还原反应。用腆标准滴定溶液，以淀粉为指示剂，滴定分析二氧化硫含量。5.5圄2试剂和溶la) 腆标准滴定榕液:C ( 叫二0.1mo山b) 硫酸溶液:1 mol/L; c) 可溶性淀粉溶液:10 g/Lo 5圃5.3分析步骤称取10g试样(精确至0.1g)，用水榕解后置于500mL具塞锥形瓶中，加20mL硫酸榕液，迅速盖上瓶塞，振荡2min3 min，用水冲洗瓶口，加2mL3 mL可榕性淀粉榕液，然后用腆标准滴定溶液滴定至显蓝色即为终点。5

18、.5.4 结果计算二氧化硫含量以质量分数W2计，数值用%表示，按式(5)计算:Cd Vs (Mo/2) z2=哇X100(。m2 w l 式中:C4 腆标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); Vs一二消耗腆标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升(mL);Mo一一二氧化硫的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(g/mol)Mo (S02) = 64. 065J; m2一一一试样的质量数值，单位为克(g); Wl一-1-荼酣4磺酸的含量，单位为质量分数(%)。计算结果表示到小数点后两位。5 HG/T 2897一20095.5.5 允许差二氧化硫含量两次平行测定结果之差不大于0.3%C质

19、量分数)，取其算术平均值作为测定结果。6 检验规则6. 1 检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6. 2 出厂检验1荼酣4-磺酸应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的1茶酣4磺酸都符合本标准的要求。6. 3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输、贮存7. 1 标志、标签1茶酣-4磺酸的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、产品生产许可证编号及标志(如适用)、生产厂名称、厂址、标准编

20、号，ttt号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，井和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装的外面。7.2 包装1茶酣4磺酸用内衬塑料袋的编织袋、纸袋包装。每袋净含量25kg。其他包装可与用户协商确定。7.3 运输1-荼酣4-磺酸产品在运输过程中应防止曝晒、碰撞和雨淋，运输工具应清洁、干燥。7.4 贮存1荼酣4磺酸应贮存于阴凉、干燥处，防止日晒、雨淋、受热。6 CON-hNHUE 中华人民共和国化工行业标准1-荼酣-4-磺酸(NW酸)HG/T 2897-2009 出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街口号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX 1230mm 1/16 印张%字数13千字2010年6月北京第1版第1次印刷书号:155025 0762 购书咨询:010-64518888售后服务:010-64518899网址:http:/凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:8.00元