HG T 3582-2009 工业硝酸锌.pdf

1、ICS 71. 060. 50 G 12 备案号:27353一2010HG 中华人民共和国化工行业标准工业硝酸铸Zinc nitrate for industrial use 2009-12-04发布HG/ T 3582-2009 代替HG/T3582-1999 2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T 3582-2009 .L. _._ 目Ij 本标准代替HG/T3582-1999(工业硝酸镑。本标准与HG/T3582-1999工业硝酸镑的主要技术差异如下:一一指标参数相应调整(1999年版的4.2，本版的5.2); 一一将原标准控制重金属含量的指标修改为控制铅含量的

2、指标，试验方法相应修改(1999年版的4.2、5.4，本版的5.2、6.7); 一一增加了安全常节(本版的10)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。小;标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会CSAC/TC63/SCl)归口。本标准起草单位:中海汕天津化工研究设计院、湖南化学试剂总厂。本标准主要起草人:赵美敬、彭国其、林文新。本标准所代替标准的历次版本发布情况:一一-HG/T3582-1999. I HG/T 3582-2009 工业硝酸铸1 范围本标准规定了工业硝酸僻的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮布.和安全。本标准适用于工、Ik硝酸镑。该产品主要用于电镀钵及配制钢

3、铁磷化剂、印染媒染剂、医药酸化催化剂、乳胶凝结剂、染料合成物品保撒剂、树脂加工催化剂等。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的寻|用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单小包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注H期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190-2009 危险货物包装标志GB/ T 191-2008 包装储运图示标志(modISO 780 : 1997) GB/ T 6678 化工产品采样总则GB/ T 6682- 2008 分析实验室用水规格和试验方法(modISO

4、3696 : 1987) GB/丁8170数值修约规则与极限数值的表示和l判定HG/ T 3696. 1 元机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/丁3696.2元机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG/ T :696. 3 元机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子式和相对分子质量分子式:ZnCW3)2.6H20相对分子质量:297.49(按2007年国际相对原子质量)4 分类工业硝酸样分为两类:固体、液体。5 要求5. 1 外观固体为无色或白色的块状或颗粒状结晶，液体为微黄色透明液体。5.2 工业硝酸镑应符合表1的要求。HG/T 3582-2009 表1要求指标项目固体液体一等

5、品合格品硝酸辛辛Zn(N03)Z6HzO四1%二z98. 0 98.0 80. 0 游离酸(以HNOl计)wl%运二0. 03 0. 04 0. 03 铁(Fe)wl%、4-，、, 0. 01 O. 02 0. 005 铅(Pb)wl%=二O. 04 O. 25 0. 20 事u盘盐(以SOi-t十)wl%4二O. 05 O. 15 水不浴物wl%4二0. 1 0.2 氯化物(以Cl计)wl%，、/ 、0. 02 0.1 -6 试验方法6.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。6. 2 一般规定本标准所用试剂和水

6、，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696. 1、HG/ T 3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6. 3 外观检验在自然光下，用目视法判定外观。6. 4 硝酸铸含量的测定6. 4. 1 方法提要试样溶解后，1JO入抗坏血酸和酒石酸梆铀掩蔽剂掩蔽铁、铅等重金属离手，在pH=6的乙酸-乙酸铀缓冲溶液中，以二甲酣橙作为指示剂，用乙二胶四乙酸二制(EDTA)标准滴定溶液滴定。6.4.2试剂6. 4. 2. 1 抗坏血酸洛液:20 g/ L; 6. 4. 2.

7、2 汹石酸钊铀溶破:200g/ L; 6. 4.2. 3 乙酸-乙酸制缓冲溶液:pH句6;6. 4. 2.4 乙二脏四乙酸二铀(EDTA)标准滴定搭液:c(EDTA)句0.05mol/L; 6. 4.2.5 二甲盼橙指示液:2g/LC保存1周-2周。6. 4. 3 分析步骤称取约0.4g(液体称取约0.5g)试样，精确至0.0002g，宜于250mL锥形瓶中，力11人约75mL 7.1. 溶解，加入10mL抗坏血酸溶液和5mL洒1:i酸钊饷溶液，加10mL乙酸-乙酸纳缓冲溶液，如12滴二甲盼橙指示液，用乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准淌定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。同时进行空白

8、试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定榕液除外与测定试验相同。6.4. 4 结果计算硝酸僻含量以硝酸钵Zn(N03h.6日20J的质量分数叫针，数值以%表示，按式。)计算:2 HG/T 3582-2009 (V- Vo)/1000Jc11 l= . v -_-X100(川押1式中:V一一滴定试验溶液所消耗的乙二肢四乙酸二饷标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); Vo一一-空白试验所消起的乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL); C一一乙二股四乙酸二铀标准滴定路液浓度的准确数值，单位为摩尔每丹(mol/L); m一一试样质量的数值，单位为

9、克(g);M一一硝酸镑Zn(N03)2.6HzO的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=297. 49)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6.5 游离酸含量的测定6.5. 1 方法提要以甲基橙为指示剂，用氢氧化饷标准滴定溶液滴定，以确定游离酸含量e6.5.2试剂6. 5.2.1 元二氧化碳的水;6. 5.2.2 氢氧化饷标准滴定溶液:c(NaOIJ)O.02 mol/L; 6. 5.2.3 甲基橙指示液:10 g/ L. 6. 5.3 分析步骤称取约5g试样，精确豆0.01g，置于250mL饿形瓶中，加入50mL无二氧化碳的水使试样溶

10、解，加入2滴甲基橙指示液，用氢氧化纳标准淌定溶液淌定至浴液由红色变为黄色，即为终点。6. 5.4 结果计算游离酸含量以硝酸(HN03)的质量分数2计，数值以%表示，按式(2)计算:(V /1 000)cM Wz = . , v v v ,_. X 100(幻m 式中:V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化俐标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);C一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试样质量的数值，单位为克(g);M一一硝酸(HN03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moD(11= 63. 01) 0 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平

11、行测定结果的绝对羞值不大于0.003%。6.6 铁含量的测定6.6. 1 方法提要在酸性介质中，加入硫氨酸盐使铁生成硫氨酸铁红包络合物，以lE丁醇提取，与标准比包溶液进行比色。6.6. 2 试剂6.6. 2. 1 正丁醇;6. 6. 2. 2 盐酸溶液:1十七6. 6. 2. 3 硫银酸锻溶液:250 g/ L; 6.6.2.4 铁标准溶液:1rnL榕液含铁(Fe)O.10 mg。移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的铁标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 6.3 分析步骤称取5.00g= O. 01 g试样，宜于100盯止烧杯中，加7C溶解后，全部转移豆豆

12、100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述试验溶液，置于50mL比色管中，jJU7Jc稀释至25mL，如11mL.盐酸HG/T 3582- 2009 溶液、2mL硫银酸镀溶液和5mL正丁醉，剧烈振摇，薛层出现的红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液按下列规定移取铁标准溶液，与试样同时同样处理。固体:一等品0.50mL，合格品1.00 mL;液体:0.25mL。6.7 铅含量的测定6.7. 1 方法提要通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸气对铅元素的特定吸收波长的吸光度来确定试样中铅元素的含量。6. 7.2 试剂6.7.2. 1 盐酸溶液:1+1.6.7. 2.2 铅

13、标准溶液:1mL搭液含铅(Pb)O.10 mg。移取10.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.7.2.3 二级水:符合GB/T6682-2008的规定。6.7. 3 仪器、设备6. 7.3.1 原子吸收分光光度计;6.7.3. 2 铅空心阴极灯;6.7.3.3 波长:2R:l.:lnm ; 6.7. 3.4 火焰:空气-乙快。6.7.4 分析步骤6.7.4.1 工作曲线的绘制取4只100mL容量瓶，用移液管分别加入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL铅标准桥液，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按6.7.

14、3的规定，将仪部调至最佳工作条件，用水调零，测结吸光度。从每个标准溶液的脱光度中减去?臼溶液的吸光度，以铅的质量为棋坐标，对应的I!/)Z光度为纵坐标，绘制工作曲线。6. 7.4.2 测定称取约0.5g试样，精确至0.0002g，置于150mL烧杯中。用少量水使之溶解，全部转移至100 mL容量瓶中，加入10mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。同时同样处理空白试验溶液。按6.7. 3的规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液和举臼试验溶液中铅的质量。6.7. 5 结果计算铅含量以铅(Pb)的质量分数则计，数值以%表示，按式(3)计算:ml - mz ) /1

15、 000 W 3 = , . -. .-. - - - - X 100. . (3) m 式中:rnj一一从工作曲线上查出的试验溶液中铅质量的数值，单位为毫克(mg); m2一一从工作曲线上查出的空白试验榕液中铅质量的数值，单位为毫克(mg);m一一试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为jjliJ定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。6.8 硫酸盐含量的测定6.8. 1 方法提要在盐酸介质中，硫酸根与银离子生成白色细微的硫酸锁沉淀，与标准比浊溶液比浊。6.8.2 试剂6.8. 2. 1 盐酸溶被:1+1;4 HG/ T 3582- 2009 6.8.2.2

16、 氯化顿溶液:250g/ L; 6. 8.2.3 硫酸盐标准溶液:1mL溶被含硫酸盐(SO-)0. 10 mgo 移取10.00mL按HG/T3696.2配制的硫酸就标准洛液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 8. 3 仪器、设备6. 8. 3. 1 瓷蒸发皿:容积为50mL; 6. 8. 3. 2 恒温水浴箱;6. 8. 3.3 电热恒温千操箱:温度能控制在30.C-35 .Cc 6.8. 4 分析步骤称取1.00 g土0.01g试样，置于资蒸发JJJl中，加2时，盐酸浴液，于恒温水浴上蒸干，冷却后，用25 mL水将残渣溶解，全部转移至50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液、

17、3mL氧化锁溶液，用水平带释至刻度，摇匀。置于电热恒温干燥箱中于30.C -35 .C下保瓶10min。所产生的浊度不得深T标准比浊溶液。标准比浊溶准是按下列要求移取硫酸盐标准溶液，与试样同时间样处理。固体一等品:5.00mL;固体合格品:15.00 mL. 6.9 水不溶物含量的测定6.9. 1 方法提要将试样溶解+水中，将、不溶物过滤，置于电热恒温十燥箱中烘至质敢恒定，计算其71.不溶物含量。6. 9.2 仪器、设备6. 9. 2.1 电热恒植干燥箱:温度能控制在105.C-110 .C ; 6.9.2. 2 玻璃砂柑塌:孔径5m-15m。6.9.3 分析步骤称取约20g试样，精确至0.0

18、002区，置于250mL烧杯巾，加入100mL水使试样溶解。加热至沸10 min，趁热用已于105.C-110 .C条件下干燥至质量:恒定的玻璃砂增锅过滤，用热水洗涤滤渣3次-4次，每次用水约30mL。将破璃砂土甘桶和水不溶物置于105.C -110 .C电热恒温干燥箱中烘至质量恒定。6.9. 4 结果计算水不溶物含量以质量分数叫计，数值以%表示，按式(的计算:W4=生7旦X100岳飞中:7nl一一玻璃砂土世锅和水不潜物的质量的数值，单位为克(g); 7n2一一玻璃砂地柄的质M的数值，单位为克(g);m一一试样质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的

19、绝对差值不大于0.01%。6. 10 氯化物含量的测定6. 10. 1 方法提要在酸性介质巾加入硝酸银溶液，银离子与氯离子牛.成白色的氯化银悬浊液，与同时同样处理的标准比浊浴液进行对比。6. 10.2 试剂6. 10.2. 1 95 %乙醇;6.10.2. 2 硝酸溶液:1十2;6.10.2.3 硝酸银溶液:17g/ L; 5 I1G/ T 3582- 2009 6. 10.2. 4 氧化物标准浴液:1mL溶被含氯(Cl)O.10 mg. 移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的氧化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6. 10.3 分析步骤称取0.50g士0.

20、01g试样.J辈子50mL比色管中，如U25 mL 7J溶解，加入1mL 95 %乙醇、2mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度，轻轻摇匀.份置10min后，于黑背妖下与标准比浊溶液比对，所产生的浊皮不得深于标准比浊溶液.标准比浊溶液是接下列要求移取氯化物标准溶液，与试样同时间样处理。固体一等品:1. 00 mL; lliI体合格品:5.00mL. 7 检验规则7. 1 本标准采用型式检验和:11广检验。7. 1. 1 型式检验要求中规定的所有指标项H为型式检验项目，在正常生产情况下，每气个月至少进行一狄型式检验.有下列情况之一时，必须进行型式检验:a) 更新关键生产工艺;h) 主要原

21、料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 与上次型式检验有较大差异;e) 合同规定价7. 1. 2 出厂检验要求中规定的硝酸铐含娃、游离酸含量、铁含母、铅含地四项指标为出厂检验项口，1M.逐批检验。7. 2 生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同-班组生产的同一级别的下业硝酸铸为一批.每批产品不屈过20t. 7. 3 按GB/T6678的规定确定来样单元数e液体硝酸镑的采样方法:从混合均匀的成品液体硝酸铸贮罐、塑料桶的上、中、下二点采样，取不少于250mL的平均试样，立即装入两个清洁、干燥的磨门玻璃瓶中。固体硝酸镑的来样方法:将采样器自包装袋的上方斜插入孟料层深度的3/4处采样。将来

22、得的样品混匀后，按四分法缩分毫不少于500g.分装于两个请前下燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明:生产厂、产品名称、类型、等级、.Jtt号、来样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定.7. 4 生产厂应保证每批:11厂的t业硝酸铸都符合本标准的要求。7. 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行友验，复验结果有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格.7. 6 采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是甜符合标准。8 标志、标签8. 1 工业硝酸悴包装上应有牢固清晰的标志，内容

23、包括:生产厂名、厂址、产品.1称、类型、等级、净含量、批号(或生产日期、本标准编号及GB190-2009规定的辄化剂标志和GB/T191 2008中规定的怕晒飞怕雨标志.8. 2 每批出厂的i业硝酸铸都应附街质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、类型、等级、净含量、批号或生产日期)、产品质噎符合本标准的证明和本标准编号。9 包装、运输、贮存9. 1 工业硝酸钵采用以下包装形式.HG/T 3582-2009 9. 1. 1 固体采用铁桶包装:内包装采用双层聚乙烯塑料薄膜袋，将袋内剩余气体排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口;外包装采用封口严密的铁桶包装

24、。每桶净含量50kg。铁桶的形状和每桶的净含量可根据运输、贮存、应用的要求或用户的要求进行协商。9. 1. 2 液体采用塑料桶包装，每桶净含量20kg、25悔，或根据用户要求协商确定包装净含量。9.2 工业硝酸铸在运输过程中应有遮盖物，包装桶不得倒置、碰撞，保持包装的密封性，防止日晒、雨淋、受潮。禁止与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品等混运。9.3 工业硝酸钵应贮存在阴凉、通风的库房内，防止日晒、雨淋、受潮，禁止与酸类、易燃物、有机物、还原剂、自燃物品等混贮。10 安全10. 1 工业硝酸铸具腐蚀性，遇可燃物着火时，能助长火势。与硫、磷、炭末、铜、金属院化物及有机物接触剧烈反应。受高热分

25、解，产生有毒的氮氧化物。10.2 工业硝酸铸的消防方法:使用雾状水或沙土。切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。10.3 工业硝酸镑的泄漏应急处理:隔离泄漏污染区，限制出入。勿使泄漏物与还原荆、有机物、易燃物或金属粉末接触。人员戴好防护用品，用水冲洗，经稀释的污水放入废水系统。10.4 工业硝酸辞与皮肤接触后应用大量流动清水冲洗，与眼睛接触后应用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗。误服立即用水漱口，饮牛奶或蛋霄，送医院就医。7 SON-NmmHb国中华人民共和国化工行业标准工业硝酸铸HG/T 3582-2009 出版发行z化学_业出版社北京市东城区付WJJ扫街13号邮政编码JOOOII)北京云沿印刷有限责任公司印装880mmX 1230mm 1/ 16 印张%字敛16千字2010年6月北京第1版第1次印刷I号:155025 0804 购;1咨询:010-6458888售后服务:010-64518899 网址:hIlP:/ / www.cip. com. cn 儿购买本书，如有缺损质萤问题，本社销售中心负l调换.违者必究版权所有定价:0.00元