JB T 6237.2-1992 电触头用银粉化学分析方法.双环已酮草酰二腙分光光度法测定铜量.pdf

1、.JB 中华人民共和国机械行业标准JB/T 6237 .1-6237 .1 2-92 电触头用银粉化学分析方法1992一06一16发布1993-01-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布自录J13fT 62司7.1-92电触头用银粉化学分析方法氯化银沉淀一对二甲替氨基亚节基罗丹宁分光光度法测定银量.(1) JBfT 6237.2-92 电触头用银粉化学分析方法双环己嗣草酷二踪分光光度法测定铜量.(4) JBfT 6237. 3-92 电触头用银粉化学分析方法邻菲罗琳分光光度法测定铁量.(7) JBfT 6237. 4-92 电触头用银粉化学分析方法2一(5一澳-2一毗晓偶氨)-5一二乙氨基

2、苯盼分光光度法测定媒量. (10) JBfT 6237. 5-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定保量. (13) JBfT 6237.6-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子股收光谱法测定的量. . . (1 6) JBfT 6237. 7-92 电触头用银粉化学分析方法铜试剂分离一二甲苯胶兰I分光光度法测定镜量.11.(19) J13fT 6237.8-92 电触头用银粉化学分析方法火焰原子吸收光语法测定快量，. (22) JBfT 6237. 9-92 电触头用银柑化学分析方法重量法测定水份含量. . . . (25) JBfT 6237.10-92电触头用银粉化学分析

3、方法银粉水溶液pH值测定.(27) JBfT 6237.11-92电触头用银粉化学分析方法联苯胶目视比色法测定i酸盐含量.(29) JBfT 6237.12-92电触头用银柑化学分析方法重量法测定氯化银含量. (31) 中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法双环己自同草酷二晾分光光度法测定铜量1 主题内容与适用范围本际准规定了电触头用银粉中铜含量的测定方法。本际准适用于电触头用银粉中铜含量的测定。测定范围:O. 005%0. 050%。2 引用标准JB 4107.1 电触头材料化学分析方法总则和一般规定3 方法原理J/T 6237.2 92 试悴用硝酸分解，氯化银沉淀分离银，用拧攘

4、酸按掩蔽钦，在pH7-10介质中。铜与双环己酣草M二踪生成蓝色络合物，于分光光度计波长600nm处测量其吸光度。4试剂4.1 纯银(99.95%)。4.2 盐酸(1十4)。4.3 硝酸(1十1)。4.4 硝酸。+2)。4.5 浓氢氧化纳溶液(150g/L) ，贮存于塑料瓶中。4.6 稀氢氧化铀溶液(20g/L)贮存于塑料瓶中。4.7 中性红指示剂榕液(1g/L)乙醇榕液。4.8 拧攘酸锻溶液(300g/L)。4. 9 棚酸榕液(30g/L)，贮存于塑料瓶中。4.10 缓冲溶液取400ml珊酸溶液(4.9)和60ml稀氢氧化饷溶液(4.6)混合，贮存于塑料瓶中。4.11 双环己酣草航二晾简称BC

5、O)溶液(1g/L);称取1g BCO溶解于200ml热乙醇(1+1)溶液中，用水障碍至1000 ml，混匀。4.12铜标准贮存溶液s称取0.5000g金属铜(99.95%以上置于250ml烧杯中，加入20ml硝酸(4.3) ，加热溶解完全，驱除氮的氧也物，取下冷却，移入1000 ml容量版中，用水稀碎至刻度，混匀，此洛液1ml含500g铜。4. 13 铜标准溶液:移取50.00，ml铜标准贮存溶液(4.12)置于500ml容量瓶中，用水稀存至刻度.混匀。此溶液1ml含50月铜。5仪器分光光度j-机陆电子工业部1992-()616批准1993-01-01实施J/T 6237.2- 92 6分析

6、步骤6. 1 试样按表1称取试佯，精确至0.0001go o. 0050. 01 0 扣下工土试样铜盘% g 2. 0000 二O. 01O0. 030 0. 0300. 050 1. 00 00 0.5000 -6.2 空白试验随同试样作空白试验。6.3 测定6.3.1 :悔试样(6.1)置于250ml烧杯中。6.3.2 力11入10ml 硝酸(4.4)盖上表皿，加热溶解后，低温蒸发至近干，取下，稍冷用水冲捷表皿和杯壁，使溶液的体积约为40ml. 6.3.3 加入6ml盐酸(4.2)，低温加热至氯化银沉淀凝聚，溶液透明，取下冷却，用摄斜挂过滤，用水洗涤沉淀和滤纸三次，滤液和洗涤液收集于100

7、ml容量瓶中，用水稀怦至刻度，混勾.6.3.4 分取10.00ml试液(6.3.3)置于25ml容量瓶中，加入2ml恃楼酸按溶液(4.盼，一革中性红指示剂(4.7) , 南加浓氢氧化铺洛液(4.5)至溶液接近变色时，改用稀氢氧化饷溶液(4.6)至攘攘呈黄色，过量1 3滴，加入5ml缓冲济液(4.10)，混匀后加入5ml BCO溶液(4.11)，用水稀阵至刻症，噩匀，放置10,., 30min. 6.3. S 将部分溶液移入1cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波民600nm娃酒量囔光度-6.3. 6 减去随同试样的空白吸光度，从工作曲线上查出相应的铜量。6.4 工作曲线的绘制6.4.1 移取

8、0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml铜际准溶液(4.13)分别置于一组250ml烧杯中，分别加入1.000 g纯银(4.1)，以下按第6.3.2，.，6.3.5条步骤进行。6.4.2 减去试剂空白吸光度，以铜量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.7 分析结果的计算按下式计算铜的百分含量:I , X 10-6 Cu(%)=.:.:.:.!.瓦7一X100式中: J一二从工作曲线上查得铜量，g;1110一一试样量，g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% i习盘! 允许差-一-一-一一-一一-一一一-一一-一-一一-一一一-一-一-一

9、-一-一-一一-一-一-一一-一一】-一-一-但_._-一5 6 J/T 6237.2-92 续表2铜量0. OlOO. 030 0. 0300. 050 附加说明:本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所提出并归口。本标准由四川仪表一厂负责起草。本际准主要起草人周晨光、黄留庆.% 允许差0.00.1 0.006 Nm-2.hmN!-ZN也由、中华人民共和国机械行业标准电触头用银粉化学分析方法JB/T 6237.16237.12-92 军机械电子工业部机械标准化研究所机械电子工业部第一装备司标准化研究室编辑出版发行湖南湘潭市下摄司街302号湘潭电机厂印刷厂印刷 印张2:111字数62000 1门门二年1月:扛一次印刷J -:;o 开本880X12301/16 1993f 11 n _. !lI,. 印敬DB7G S fjJ，j;lj号