JC T 440-1991 玻璃工业用白云石化学分析方法.pdf

1、中华人民共和国建材行业标准JC 440-91 玻璃工业用白云石化学分析方法1 主题内容与适用范围本标准规定了玻璃工业用白云石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。本标准适用于玻璃工业用白云石的化学成分分析。2 试样的伽l备试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑞乳钵中研磨至全部通过孔径150m(100目)筛，然后装于称量瓶中备用。5 分析方法3. 1 一般规定3. 1. 1 标准中同一成分所列不同分析方法.可根据具体情况选用，如发生争议，以第种方法为准。3. 1.2 所用分析天平感量应为O.000 1 g.天平与硅码应定期进行校验

2、.恒重系指连续两次称重之差不大于O.000 2 80 3. 1. 3 所用仪器和量器应经过校正.3.1.4 分析试样应于烘箱中在105-110(;烘干1h以上，冷却至室温，进行称量.3. 1. 5 分析用水应为蒸馆水或去离子水g所用试1fIl应为分析纯或优级纯，用于标定溶液的试剂应为基准试剂.对水和试剂应做空白试验.3. 1. 6 标准中试1fIJ的浓度采用下列表示法z3.1.6.1 当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂z试剂名称试剂浓度(%)盐酸36-38氢氟酸40以上硝酸65-68高氯酸70-72 硫酸95-98氨水25-283.1.6.2 被稀释的试剂浓度以下例的形式

3、表示g盐酸(5+95).系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液.3. 1. 6. 3 固体试剂配制的溶液浓度用重量/体积的百分浓度表示(作标准溶液时除外).例如:20%氢氧化仰是指每208氢氧化饵溶于100mL水而制成之溶液.在没有特别指明时，均指水溶液。3. 1. 7 吸光度测量所用之试1fIJ空白溶液指不含待测组分之溶液.3.2 烧失量的测定3. 2. 1 原理试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经商温灼烧产生气体逸出，灼烧所损失的重量即国东建筑材料工业局1991-08-14批准1992-07-01实施233 JC 440-9 为烧失量。3. 2. 2 分析步骤称取约1g试样

4、(精确至O.000 1 g)于己恒重的铅增桶中，盖上增锅盖。使蜗与盖间留一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于9501 OOOC灼烧1h.取出增桐，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。反复灼烧，每次灼烧半小时，直至恒重。3.2.3 分析结果的计算烧失量的百分含量(X , )按式(1)计算:口口1XI Z-yr100. . .( 1 ) 式中。试样重量，g;G，一一灼烧后试样重量，g。3. 3 二氧化硅的测定3. 3. , 硅铝蓝分光光度法适用于二氧化硅含量小于3%的试样。3.3. 原理在微酸性(0.0350. 40 mo!L)溶液中，单硅酸和铝酸镀生成硅铝酸络合物(铝黄)，以抗坏血酸使硅铝黄还原

5、为硅锢蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。3.3.2 试剂与仪器. 无水碳酸销gb. 无水碳酸纳棚酸混合熔剂将2份重量的无水碳酸销与1份重量的棚酸混匀，C. 盐酸(1+) , 0+3) , 0+11); d. 丙酬，e. 8%铝酸镀溶液=称取8g铝酸馁，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中pf. 2%抗坏血酸(使用时配制); E 二氧化硅标准溶液z准确称取O.100 0 g预先经1OOOC灼烧1h的高纯石英(99.99%)于钳皿中，加2g无水碳酸纳J昆匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1OOOC.得到透明熔体，冷却。用热水浸取熔块子300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使

6、其溶解(此时溶液应是澄清的)，冷却，转入1L容量瓶中.用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含O.1 mg二氧化硅，h. 分光光度计。3.3.3 二氧化硅比色标准曲线的绘制于组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸。+11)及10mL水，摇匀.用J度移液管依次加入0，1.00 , 2.00, 3.00, 4.00, 5.00 mL二氧化硅标准溶液，各加5mL丙酬，4mL 8%锢酸镀，摇匀。室温高于20C时，放置15min，低于20C时，于3050C的温水中放置5.10min，冷却至案温.加15mL盐酸。+1)，用水稀释至约90mL，加5mL 2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀

7、。1h后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0.5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度.按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。3.3.4 分析步骤称取约。.4 g试样(精确至O.000 1 g)于铅增涡中，加2g碳酸纳-副酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上端端盖.从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000C熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铅的端端钳夹持增揭小心旋转，使熔融吻均匀地附着在瑞揭内壁，冷却.将士时塌连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸。+幻，低温加热浸取熔融物，直至完全溶解。用水洗净增塌及

8、盖。冷却至室温，将溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀ffi豆标线，摇匀。此为试液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化工铝、二氧化铁、氧化钙、氧化键之23-1 JC 440-9 用。吸取适量试液A(二氧化硅含量小于1%时吸取25mL，大于1%时吸取10mL)于100mL容量瓶中，加5mL丙酣，4mL 8%饲酸钱，摇匀。室温高于20C时，放置15min;低于20C时，于3050C的温水中放置5-10mn，冷却至室温。加15mL盐酸。+门，用水稀释至约90mL，加5mL2%抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀o1 h后，于分光光度计上以试Jf!J空白溶液作参比，选用。.5cm比色皿，在波长650 nm处

9、测量溶液的吸光度。3.3.5 分析结果的计算二氧化硅的百分含量(X, )按式(2)计算gX2= C.A -一一一X 100 G X 1 000 式中，C-一在标准曲线上查得所分取试液中二氧化硅的含量tmg;A-一系数(移取25mL试液时，A = 10;移取10mL试液时，A = 25) ; G-一试样重量，go3. 3. 2 氟硅酸饵容量法3.3.2. 原理. ( 2 ) 试样经碱熔生成可溶性硅酸，在硝酸溶液中与过量的例离子、氟离子作用，定量生成氟硅酸御沉淀，沉淀在热水中水解，生成氢氟酸，用氢氧化纳标准溶液滴定，以消耗当量氢氧化锅标准溶液，计算二氧化硅的含量。3. 3. 2. 2试Jf!Ja

10、氢氧化饵，b. 硝酸gC. 盐酸。+1)，d 氯化饵g. 5%氯化何理事液s,. 5%氯化饵乙醇溶液s称取5g氯化饵溶于50mL水中，加50mL 95%乙醇，摇匀;g. 15%氟化饵溶液z称取15g氟化何(KF 2H，O)子塑料烧杯中，加80mL水及20mL硝酸使其溶解，加氯化饵至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中，h. 1%酷歌指示剂乙醇榕液，将1g酷歌榕于100mL乙醇中，滴加O.15 mol/L氢氧化纳至微红色31. O. 15 mol/L氢氧化销标准溶液2称取30g氢氧化销，溶于5L经煮沸过的冷水中，充分摇匀，贮存于装有销石灰干燥管的塑料桶中。氢氧化销标准溶液的标定z准确称取0.3g苯二甲

11、酸氢御于300mL烧杯中，加入150mL经煮沸、冷却、中和过的水，搅拌使其溶解，加15滴盼歌指示剂，用氢氧化纳标准溶液滴定至微红色。氢氧化饷标准溶液对二氧化硅的滴定度接式(3)计算z_ lv X 60.08 X 1 000 i嗣，v X 816.80 . ( 3 ) 式中:TSlOz一一氢氧化销标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL，W一一称取苯二甲酸氢僻的重量，g，V 滴定时消耗氢氧化销标准溶液的体积，mL;60.08一一二氧化硅的分子量，816.80-苯二甲酸氢御的分子量。3.3.2.3 分析步骤称取约0.5g试样(精确至O.000 1 g)于镰地揭中，加约2且氢氧化饵，置于低温电炉上熔融

12、，经常摇235 JC 440-9 动土甘涡，在600650C继续熔融15-20min，旋转增柄，使熔融物均匀地附着在端端内壁，冷却。用热水浸取熔融物于300mL塑料杯中，盖上表面皿。一次加入15mL硝酸，再用少量盐酸。+1)及水洗净增桶，控制体积在60mL左右，冷却至室温。在搅拌下加入固体氯化御至饱和(过饱和量控制l在O.5 . 0 g)，加10mL 15%氟化僻，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用5%氯化饵溶液洗涤塑料杯23次，再洗涤滤纸一次。将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入约10mL 5%氯化饵乙醇榕液及1mL盼歌指示剂，用。.15mol(

13、L氢氧化纳标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直至试液呈微红色不消失.加入200250mL中和过的沸水，立即以O.15 mol(L氮氧化纳标准溶液滴定至微红色。3. 3. 2. 4 分析结果的计算.二氧化硅百分含量仅川按式(4)计算=T SJ.o. X V x2=一一一一一X 100 . . . . . . ( 4 ) G X 1 000 式中T叫氢氧化纳标准溶液对二氧化硅的滴定度，mg/mL，V一一滴定时消耗氢氧化销标准溶液的体积，mLJ。试样重量，g。3.4 三氟化二铁的测定:3. 4. , 邻菲lI;i琳分光光度法3.4. 原理pH值为29时，亚铁与邻菲lI;i琳生成稳

14、定的橙红色络合物，用盐酸垣胶将高铁还原为亚铁，在pH值为5时显色，用分光光度计于波长510nm处测量吸光度.3.4.2 试剂和仪器8. 氨水0+1)，b. 盐酸0+1)，C. O. 5 %对硝基苯盼指示剂乙醇溶液.将0.5g.)t才硝基苯盼溶于100mL乙醇中，d. 10%盐酸短胶溶液，e. O. 1 %邻菲lI;i琳溶液z称取0.1g邻菲lI;i琳溶于10mL乙醇，加90mL水混匀，f. 10%酒石酸溶液sg. 三氧化二铁标准溶液s准确称取O.100 0 g经105110C烘干2h的三氧化二铁于烧杯中，加10 mL盐酸(1+1)，加热溶解，冷却后转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.此溶液

15、每毫升含0.1 mg三氧化二铁，可供原子吸收分光光度法使用.移取100mL上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.此溶液每毫升含0.02mg三氧化二铁，供分光光度法用.h 分光光度计-3. 4. ,. 3 兰氧化二铁比色标准曲线的绘制移取0，.00 , 3. 00 , 5. 00 , 7. 00 , 9. 00 mL三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02mg三氧化二铁)，分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至4050mL。加4mL 1%酒石酸，12滴对硝蓦苯盼指示剂，滴加氨水0+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸。+1)至溶液刚无色，此时，熔液pH值为5左右

16、.加2 mL 10%盐酸经胶，10mL 0.1%邻菲lI;i琳，用水稀释至标线，播匀.放置20mln后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线.3.4.4 分析步骤吸取3.3. . 4制备的试液A25mL于100mL容量瓶中，用水稀释至4050mL，加4mL 10，%酒石酸，12滴对硝基苯盼指示剂，滴加氨水0+1)至溶液呈现黄色，随即加盐酸。+1)至溶液刚无色，此236 JC 440-91 时间值为5左右。加2mL 10%盐酸起胶，10mL 0.1%邻菲琳，用水稀释至标线，摇匀。放置20min t

17、 于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。3.4.5 分析结果的计算三氧化二铁的百分含量(X, )按式(5)计算zc X 10 X，=一一-一一一一X100 G X 1 000 式中:C一一在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化三铁的含量，mg;。一一按3.3. 4中称取的试样重量，8.3.4.2 原子吸收分光光度法3. 4. 2. 1 原理将3.3. . 4制备的试液，直接用原子吸收分光光度法测量三氧化二铁的含量。3.4.2.2 试剂与仪器8. 盐酸。十门，b. 三氧化二铁标准溶液(0.1吨/mL):同3.4. . 2中s项s. ( 5 )

18、e. 三氧化二铁标准系列溶液z向5个100mL容量瓶中依次加入1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL 三氧化二铁标准溶液(队1m8/mL) , 12 mL盐酸。+1)，用水稀释至标线，摇匀。此系列含三氧化二铁分别为1，2，3，4，5吨/mL.d. 原子吸收分光光度计。3. 4. 2. 3 分析步骤按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度计调整到工作状态.使用铁空心阴极灯，以空气-乙快火焰，波长248.3nm，选择适当的仪器参数，按如下操作测定三氧化二铁g喷雾3.3. 1. 4制备的试液A，读取吸光度D，从三氧化二铁标准系列中，选取比试液浓度略小的标准溶液进

19、行喷雾，读取吸光度D，选取比试液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度D， 3. 4. 2. 4 分析结果的计算三氧化二铁的百分含量(X川按式(的计算g( C, + (C, -C，)主二主丁X250 X 10-6 K D: - 1) xt=G 100 ( 6 ) 式中IC，一一比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，8/mL，C，一一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，闯/mL，G一-3.3.1.4中称取的试祥重量，8.3.5 三氧化二铝的测定3. 5. 1 原理在试液中加入过量E町A标准溶液，加热至70-80C，调节溶液pH值至3.8-4.0，将溶液煮沸1-2 min，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准

20、溶液回滴，测得兰氧化二铁、二氧化铁、三氧化二铝总量。总量减去三氧化二铁、二氧化铁的含量，即为三氧化二铝的含量。3.5.2 试剂8. 氨水0+1)，b 盐酸。+1)，C. 钙黄绿素混合指示剂z称取1.0 8钙黄绿素，1.0 8甲基百里香酷蓝，0.28盼fit与1008已在105C烘过的硝酸饵混合研细，贮存于磨口瓶中;d. 20%氢氧化饵溶液z贮存于塑料瓶中$e. 氧化钙标准溶液z准确称取经105-110C烘干2h的碳酸钙1.784 8 8于300mL烧杯中，加水约150mL，盖上表面皿，滴加10mL盐酸0+1)使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳，237 JC 440- 91 冷却后移

21、入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含1mg氧化钙。f. O. 01 moI/L乙二胶四乙酸二纳(EDTA)标准溶液z称取3.72g乙二胶囚乙酸二纳于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，用水稀释至1L j g. O. 01 mol/L硫酸铜标准溶液.将2.47g硫酸铜(CuSO， 5比0)溶于水中，加45滴硫酸。+门，用水稀释至IL，摇匀ph 乙酸乙酸纳缓冲溶液(pH值为4.3) ，将42.3且无水乙酸锅溶于水中.加80mL冰乙酸，加水稀释至1L，摇匀(用pH计或精密试纸检验); i. 0.1 % (H2日比睫偶氮).2.茶盼)(PAN)指示剂2将0.1g PAN溶于100mL乙

22、醇中。EDTA标准溶液的标定:准确吸取10mL氧化钙标准溶液于300mL烧杯中，加水约150mL.滴加20%氢氧化饵，调节溶液pH值约为12，过量2mL.加适量钙黄绿素混合指示剂，用O.01 moI/L EDT A标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色eEDTA对三氧化工铝、氧化钙、氧化缕的滴定度按式(7)、(8)、(9)计算2T AI.O ,., w .101. 96 v X 56.08川2. ( 7 ) T.n = w M=if ( 8 ) 式中W 所取氧化钙的毫克数;TuoO = .，一豆一=X 40.30 v X 56.08 v-一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;TA120J一

23、-EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg/mL，Tc.o EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度.mg/mL;T.-EDTA标准浴液对氧化侯的滴定度.mg/mL，101.96-一三氧化二铝的分子量;56.08-一氧化钙的分子量s40.30二一氧化镇的分子量。( 9 ) EDTA标准溶液与硫酸铜标准溶液体积比的测定z从滴定管缓慢放出10.00mL O. 01 moI/L EDTA 标准溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL.加10mL乙酸-乙酸销缓冲溶液(pH值为4.的，加热至沸，取下稍冷，加入23滴PAN指示剂，用。.01moI/L硫酸铜标准割草液滴定至亮紫色。EDTA标准溶液与硫酸铜标

24、准溶液的体积比按式(10)计算=K10 = y 式中，K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数gv-滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL. 3. 5. 3 分析步骤. ( 10) 吸取3.3.1.4制取的试液A50mL于300mL烧杯中，准确加入10mL O. 01 mol/L EDTA标准溶液，用水稀释至约150mL，加热至7080C.用氨水。+1)调节溶液PH值至4左右.加10mL乙酸乙酸锅缓冲溶液(pH值为4.3) .煮沸1-2min，取下稍冷，加23滴0.1%PAN指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。3. 5. 4 分析结果的计算三氧化二铝的百分含量几按式01lit算

25、TAI.O. X A(V - V2K) X, = -(GX:IOOO X 100一(0.6384 X Fe,O,% + 0.6380 X T、0，%). ( 11 ) 式中:TA1203 EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度.mg/mL，238 JC 440-91 V j -一加入EDTA标准溶液的体积，mL;V, 滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积.mL;K一一每毫升硫酸铜标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数sA 试液总体积与所分取试液的体积比5Fe203%一一兰氧化二铁百分含量$TiO,% 二氧化铁百分含量g。3.3.1.4中称取的试样重量，g;O. 638 4一一三氧化二铁对三氧化二铝的换

26、算系数$O. 638 0一一二氧化铁对兰氧化二铝的换算系数。3. 6 二氧化铁的测定3. 6. 1 原理在pH值为3左右，钦离子与变色酸形成橙红色络合物，少量铁的干扰用抗坏血酸消除，用分光光度计于波长470nm处测量吸光度。3.6.2 试剂和仪器8. 硫酸。+1), b. 盐酸。+1) , c. 氨水0+1)，d. 0.5%对硝基苯盼指示剂乙醇溶液s同3.4.1.2中c项$e. 5%抗坏血酸溶液使用时配带0，f. 5%变色酸溶液(使用时配制), z 二氧化铁标准溶液=准确称取0.1000g预先经800950.C灼烧半小时的工氧化铁于钳柑塌中，加约3g焦硫酸饵，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈

27、透明状态。冷却后，用20mL热硫酸。十1)浸取熔块于预先盛有80mL硫酸。+1)的烧杯中，加热溶解，冷却后，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.1mg二氧化铁。吸取100mL上述配制的二氧化铁标准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0.01mg二氧化铁.3.6.3 二氧化铁比色标准曲线的绘制吸取0，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL二氧化铁标准溶液(每毫升含0.01mg二氧化铁)，分别放入一组100mL容量瓶中，用水稀释至4050mL，加5mL 5%抗坏血酸和12滴5%对硝基苯盼指示剂乙醇溶液，滴加

28、氨水0+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸。+1)至溶液刚无色，再加3漓，加5 mL 5%变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10miDo于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3 cmlt色lIII.，在波长470nm处测量溶液吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。3. 6. 4 分析步骤吸取3.3. 1. 4制取的试液A50 mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至4050mL.加5mL 5%抗坏血酸和12滴5%对硝基苯盼指示剂乙醇溶液，滴加氨水0+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸。+1)至溶液刚无色，再加3滴，加5mL5%变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min.子分光光

29、度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液的吸光度。3.6.5 分析结果的计算二氧化钦的百分含量(元)按式(12)计算gXs=枝节EOX100nHH-HH-. . . . . ( 1 2 ) 式中:C在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钦的含量.mg0一一按3.3.1.4中称取的试样重量，g.239 3. 7 氧化钙的测定3.7.1 原理JC 440-91 在pH值大于12的溶液中，以氟化御(2%)掩蔽硅，三乙醇胶掩蔽铁、铝，以钙黄绿素-甲基百里香盼蓝盼歌为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定钙。3.7.2 试剂. 盐酸。+1), b. 2%氟化饵溶液:将28氟化

30、饵(KF.2H，O)溶于100mL水中，贮存在塑料瓶中，C. 三乙醇胶0+1)，d. 20%氢氧化御溶液z贮存于塑料瓶中，e. 钙黄绿素混合指示剂z同3.5. 2中c项，f. 0.01 mol/L EDTA标准榕液g间3.5. 2中f项。3.7.3 分析步骤吸取3.3. 1. 4 iliJ取的试液A25mL于300mL烧杯中，加5mL2%氟化御溶液，搅拌并放置2min以上.用水稀释至200mL，加3mL三乙醇胶0+仆，滴加20%氢氧化饵调节溶液pH值为12左右，过量2 mL，:1J口适量钙黄绿素混合指示剂，用。.01mol/L E町A标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。3.7.4 分析结果

31、的计算氧化钙百分含量(X, )按式(3)计算gc.o X V1、Y旷10X马，=亏艾市市百X100 . . . . . .川. . . . . . . . . . . . . 叫.式中T臼M。一一EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，m且/mL句 V1一-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，此，。一一按3.3. 1. 4中称取的试样重量，803.8 氧化镜的测定3.8. 1 原理在pH值为10的溶液中，以氟化御掩蔽硅，以三乙醇胶，掩蔽铁、铝，以酸性锵蓝K禁盼绿B为指示剂，用E町A标准溶液滴定钙镶合量，减去3.7条分析步骤测得的钙量后.求得氧化镇含量.3.8.2 试剂. 2%氟化饵溶液z同3.7.2中

32、b项gb. 三乙醇胶0+1)，C. 氨水0+1)，d. 氨水-氯化镀缓冲溶液(pH值为10)，称取67.5g氯化镀溶于水中，1l日570mL氨水，用水稀释至1L; e. 酸性错蓝K-荼盼绿B混合指示剂z称取0.3g酸性铅蓝K，O.9g禁酷绿队与100g已在105C烘过的硝酸何混合研细，贮存于磨口瓶中，f. O. 01 mol/L EDTA标准溶液g同3.5.2中f项-3.8.3分析步骤吸取3.3. 1. 4制取的试液A25mL于300mL烧杯中，加5mL2%氟化饵溶液，搅拌并放置2mn以、上，用水稀释至约200mL，加3mL三乙醇胶0+1)，用氨水。+1)调节槽液pH值为10左右，再加10 m

33、L pH值为10的氨水-氯化镀缓冲溶液及适量酸性错蓝总第黯绿B混合指示剂，用队。1mo1/L ED TA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色.3. 8. 4 分析结果的计算氧化锐的百分含量(X , )按式(4)计算gM.o(V, - V,) X 10 X7=吨V: -X 100 G X 1 000 . ( 14 ) 2 I () JC 440-9 式中gTMH一-EDTA标准溶液对氧化镇的滴定度，mg/mL;V，一一同3.7. 4, V，一一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mL;G 按3.3. 1. 4中称取的试样重量，g，3.9 氧化侨、氧化铀的测定3. 9. , 火焰光度法3.9. 原理

34、试样用氢氟酸硫酸分解，以氨水和碳酸镀分离铁、铝及大量钙，用火焰光度法测定氧化饵，氧化纳的含量.3.9.2 试剂与仪器a. 硫酸。+1)，b. 氢氟酸，C. 盐酸0+1)，d. 0.2%甲基红溶液E将0.2g甲基红溶于100mL乙醇中，e. 氨水0+1)，f. 10%碳酸镀溶液使用时配制), 岳氧化饵标准溶液E准确称取预先在105110烘干2h的氯化僻O.158 3 g于烧杯中，加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中.此溶液每毫升含0.1mg氧化饵，h. 氧化纳标准溶液g准确称取预先在105110烘干2h的氯化销O.188 6 g于烧杯中，加水溶解，移入1L容量瓶中，

35、用水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含0.1mg氧化锅，1. 氧化僻、氧化销混合标准系列溶液s向6个100mL容量瓶中依次加入0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4.00, 5.00 mL氧化饵标准溶液，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL氧化纳标准榕液及2mL盐酸。+1) ，用水稀释至标线，摇匀.此系列含氧化仰和氧化铺分别为队5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0吨/mL，j. 火焰光度计-3. 9. ,. 3分析步骤称取约0.3g试样(精确至O.000 1 g)于锦皿中，用少量水润湿，加1520滴硫

36、酸。+1)及510 mL氢氟酸，置低温电炉上蒸发，近干时摇动钳皿，以防溅失.待氢氟酸驱尽后，逐渐升高温度，赶尽三氧化硫白烟，取下，冷却.加约50mL热水，将残渣压碎，使其溶解.加1滴0.2%甲基红溶液，用氨水。+1)中和至黄色，再加入10mL 10%碳酸镀溶液，搅拌，加热2030m恤，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤，滤液承接于100mL容量瓶中.冷至室温后用盐酸0+1)中和至溶液呈徽红色，过量2mL，用水稀释至标线，摇匀。此溶液可用于火焰光度法或原子吸收分光光度法测定氧化僻、氧化纳.按仪器使用规程将火焰光度计调整到工作状态，分别使用饵滤光片(波长767nm)测定氧化饵，销滤光片波长589nm)

37、测定氧化销。按如下操作s喷雾试样溶液.读取检流计读数0，从氧化僻、氧化销混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取检流计读数0，选取比试样榕液浓度略大的标准榕液进行喷雾，读取检流计读数0，, 3. 9. ,. 4 分析结果的计算氧化僻、氧化俐的百分含量鸟、X，)按式(5)计算g(_ ._ _.0一凡、Ic, + (c, - C,): -.: Ix 100 X 10- L 0 , - 0 ,) .(X,) = G 100 ( 15 ) 式中:C1 比试样溶液浓度略小的标准溶液浓度，g/mL，c，一一比试样溶液浓度略大的标准溶液浓度，g/mL，241 G-试样重量，g0 3.

38、9. 2 原子吸收分光光度法3. 9. 2. 1 原理JC 440-91 将3.9.1.3制备的溶液用原子吸收分光光度法测定氧化饵、氧化销的含量。3. 9. 2. 2 试剂与仪器试剂同3.9. 1. 2; 原子吸收分光光度汁。3.9.2.3 分析步骤按所用仪器的使用规程将原子吸收分光光度汁调整到工作状态。使用饵、纳空心阴极灯，选择适当的仪器参数，以空气乙快火焰用钢滤光片(波长767nm)、销滤光片(波长589nm)，按如下操作分别测定氧化何和氧化纳喷雾3.9. 1. 3制备的溶液，读取吸光度D;从氧化钢、氧化销混合标准系列中，选取比试样溶液浓度略小的标准溶液进行喷雾，读取吸光度Dl;选取比试样

39、溶液浓度略大的标准溶液进行喷雾，读取吸光度D，。3. 9. 2. 4 分析结果的计算间3.9.1.1。4 误差分析4. 1 分析结果允许的绝对误差如下表。测定项目含量烧失量1. 00 Si02 1.00-3.00 FeZ03 Al203 Tl02 Cao MgO K,O 0.10 NazO 0.10 % 室内允许误差室间允许误差0.20 0.30 0.05 0.08 0.06 O. 10 0.02 0.04 0.05 O. 10 0.01 0.02 0.20 。.30 O. 15 0.25 0.02 0.03 0.02 O. 04 4.2 在同一试验室内，采用本方法分析同一试样时，每一项目须强

40、立地进行两次测定，取其平均值作为报告值。如两次分析结果之差超出室内允许误差，则应进行第二次测定，所得分析结果与前两次中任何一次分析结果之差符合室内允许误差规定时，则取其平均值作为报告值.否则，应查找原因，重新按上述规定进行分析。4. 3 两个试验室，采用本方法对同一试样各自进行分析时，每一项目分析结果平均值之差应符合室间允许误差的规定，如有争议，应共同商定由仲裁单位按仲裁方法进行测定，以仲裁单位报出的结果为准，与原分析结果比较，若与其中任何一方分析结果之差符合室间允许误差的规定，则认为原分析结果元误，若超差，则认为不准确。2i2 JC 440-91 附录A硅钮黄分光光度法测定二氧化硅(参考件)

41、在日常分析工作中，可使用硅铝黄分光光度法测定二氧化硅。A1 原理吸取碳酸纳-棚酸熔样制得的试液.在微酸性(0.0350. 40 mol!L)溶液中，单硅酸和锢酸镀生成硅铝酸络合物(铝黄。以丙嗣作稳定剂，在波长420nm处测量吸光度。A2 试1IIJ与仪器同本标准3.3. 1. 20 A3 二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸。+11)及10mL水，摇匀。用刻度移液管依次加入O.1. 00.2. 00.3. 00.4. 00.5. 00.6. 00 mL二氧化硅标准溶液，各加5mL丙翻.4mL 8%铝酸镀，摇匀。室温高于20C时放置15min，低于20C时，于30

42、50C的温水中放置510min.冷却至室温，用水稀释至标线，摇匀。2h内，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。A4 分析步骤吸取本标准3.3. 1. 4制取的试液A(二氧化硅含量小于1%时吸取25mL，大于1%时吸取10mL) 于100mL容量瓶中，加5mL丙酬，4mL 8%铝酸镀溶液，摇匀。室温高于20c:时放置15min;低于20c: 时，于3050C的温水中放置510min.冷却至室温，用水稀释至标线，摇匀。2h内，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测

43、量溶液的吸光度。A5 分析结果的计算同本标准3.3.1.50附录B氧化钙、氟化镇的快速分析(参考件在日常生产控制中，可选用本法测定氧化钙、氧化续。81 原理用盐酸溶样制备试液，供测定氧化钙、氧化续。82试剂同本标准3.7.2和3.8. 20 83 分析步骤称取0.2g(精确至O.000 1 g)试样于300mL烧杯中，加入100mL水，盖上表面皿。从杯口处缓慢243 JC 440-91 加入5mL盐酸。+1).待反应停止后，加热煮沸至二氧化碳气泡停止逸出，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。上层清液供测定用。吸取上层清液代替本标准3.3. 1. 4试液A.按本标准3.7. 3或3.8. 3.不加氟化仰，测定氧化钙或氧化镜含量。注2本法适用于二氧化硅啻量小于1%，白云石为较纯净碳酸盐的试样.附加说明:本标准由国家建筑材料工业局秦皇岛玻璃研究院负责起草。本标准主要起草人张家易、陈芳。2H