JJG 810-1993 波长色散X射线荧光光谱仪检定规程.pdf

1、cITJJ函中华人民共和国国家计量检定规程JJG 810-93 波长色散X射线荧光光谱仪1993生2月13日批准1993年6月1日实施国家技术监督局波长色散X射线荧光光谱仪检定规程、-ess矿峙中F呻3伽噜AJLF4叩MLF咱们LF呻GLF呻曰伽呻伽aFfee-f飞Verification Regu.lation for Wavelength Dispersive X-Ray Fl uorescence Spectrometers 本检定规程经国家技术监督局于1993年2月13日批准，并自1993年6月1日起施行.归口单位=国家标准物质研究中心起草单位z国家标准物质研究中心本规程技术条文由起草

2、单位负责解释，本规程主要起草人s茅祖兴国家标准物质研究中心参加起草人，果国立地矿部岩矿测试技术研究所高新华冶金部钢铁研究总院目录概述. . (1) 技术要求. . . . . . . .( 3 ) 一检定条件. . . . . 1. .,. . (3) 四检定项目和检定方法. . . . . ,.( 3 ) 五检定结果处理和捡起周期.，.(7) 附录附录1检定记录格式. . (川附录2常用分光晶体与适用的元素范围(12)JJG 810-93 共12页第1页波长色散X射线荧光光谱仪检定规程本规程适用于新生产、使用中和修理后的各神类型战长色散X射线荧光光谱仪的捡起.-概述X射线荧光光谱仪用于固体、

3、粉末或液体物质的元素分析.工作的基本原理是X射线管发出的初级X射线激发试样中的原子，产生的荧光X射线通过晶体分光并用探测器测量，根据各种元素特征X荧光谱线的波长和强度进行元素的定性和定量分析.被长色散X射线荧光光谱仪的基本结构如图1所示.因1顺序式波长色散X射线荧光光谱仪结构示意图l-X射线管高压电源，2-X射线营，3-光源谑波片，4一进样装置，5一样品生，6一光i刻，7一哀陆器，8-骂:一准直器p9一晶体和品体架$10一第二准直器，11一闪烁计数器，12一流动气f非正比计数器$13一川!Jrli尘，14-控制、显示、记王TII我出处理系统共12页第2页JJG 810-93 寝1技术性能飞泣芝

4、IA B 探测费事 精密度1 (RSD) 运2.0X一J一R=X109% r ;3.0 X一J一丐NX 100. (1) 一稳E性罢王、0.2+ 6 X一J宅NX 100)0/. (O.4+6X ./N X 100)% (2) (RR) -二=仪器技术标准规定的二三仪器技术标准规定的X射线计数率测量条件下初始计数窄测量条件下初始计数率(3) 的60%.或二E仪器出厂的500/0，或二z仪器出厂指标值的90.%指标值的80%流动气体正比计数器王三40%(AIKa) 三三45%(AIKa) 问烁计数器运60.(CuK) 运701.(CUKa) 封闭He，:!O二54./ % 封闭He.65/;:%

5、主才闭气体正比计数器封闭Ar，运45/;:%封闭Ar，55.1;:1.(4) 封闭Kr，运52.1;:%封闭Kr.运71.1;:/.封闭Xe.运60./%封闭Xe，89./;:也90%仪器规定最大线性60%仪器规定最大线性仪器的计数线佐计数学的计数寻;1再走计数率的计数卒闹差(5) CD10/0 CD主10/0注;(1)精密度以测量的相对标准饲差RSD麦示.N为20次测量的zp.均计数倍.N关1 X 106计数.(2)稳定性以相对极差RR表示.N /)400次i)垦的平均t数值.关4XI06t数.(3)史焕X射线管或晶体等重大部件后，按仪器技术标准要求相同的测量条件涮定X射线汁数主.若测定的汁

6、数率高于出厂指标值，贝IJ更换部件后最初的X射线计数量在代替原有的仪器技术标准规定的测量;条件下初始的计数卒，作为检定x射线计数牢的标准，若更换部件后展初的X射线计数率等于或低于出厂指标值，则出厂指标恼代替原有的仪器技术标准坝寇的测量条件下初始的计数卒，作为检定X射线计数率的标准.对在质量保证期内的新仪器，此项技术要求按产品技术标准执行(4)一一分析元素X射线的波长以nm为单位).(5)若X射线管在最大额定功率时，实测的最大计数率为6189%仪器规定最大线性计数卒，则A级的计数率恼偏差战实那u的最大计数率计算，若实测的最大计数率等于或低于60.仪器规定最大线性计数率，则A级和B级不作区分，计数

7、率值偏差l1i实测的最大计数率计算，CD!O二11.为A级.JJC 810-93 共12页第3页二技术要求1 外观1.1仪器应有仪器名称、制造厂、出厂日期和编号的标志.1.2所有部件连接良好、动作正常.1.3面板上的仪表、指示灯和安全保护装置工作正常.2 技术性能技术性能分为A、B二个级别，分别包括精密度、稳定性、X射线计数率、探测器分辨率和仪器的计数线性(见表1) 对在质量保证期内的新仪器，此项技术要求按产品技术标准执行.三检定条件3 检定条件3.1实验室条件电踞z有三相和单相二种电源，220V，电压波动不超过土10%.接地s单独接地电阻9.8X 104Pajcm2.，流量4Ijmin.室温

8、，(1S28)C :!:30C. !w.度:i J立分布的全宽度IW(JJ!.罔JJG 810-93 第6页共12页TW 脉冲高度(V)户的M霄麟京v 脉冲高度分布曲线白，调节X射线掘的电压和电流，使计数率在20，-，50kCPS.选择塔的道宽(平均脉冲高度的2%左右)，逐次提高下限，以微分形式绘制脉冲高度分布曲线，并计算能量分辨率R.8.2闪烁计数器.用纯铜或黄铜块样品测量CuKm辐射.测量步骤同8.1.8.3封闭气体正比计数器.该类型计数器主要用于同时测定式X射线荧光光话仪中的固定道.对每一个固定i茸的计数器，按该道规定的元素测定探测器的能量分辨率，方法同8.1.9 仪器计数线性的检定9.

9、1流动气体正比计数器.用纯铝块样品测量AlKa辐射.X射线tj电压设置在30kV或40kV，rg流分别为2、5、10、15、20、挝、30、40、50、60、70mA，依次测量AIKm辐射的计数率，计运时间取103，每个电流值的，-数率测量3次，取乎均值.测定结果按图3的形式绘制计数率对rl!忧的i线，并计3丰90%或6(J%仪器去见过;最大线性计数率时的计数率偏差CD，图2(7) CD=乓:旦.Lx叫JJG 810-93 共12页第7页式中lo-ri1线性直线给出的计数率倍，在此为90%或60%仪器规定最大线性计数卒，I一-ib实测工作曲线给出的计数率值.注z测量忖，x射线管的使用功率不超出

10、切立功卒./ / ，功。，avaa mm肉HUVM霄探求电流(mA)图3计数率对电流的曲线9.2闪烁计数器.用纯铜或黄铜块样品测量CuKa.X射线源的电压设置在40kV或50kV，电流分别为2、5、10、15、20、25、30、40、50、60mA，依次测量CuK.(iV计数率，计数时间lOs，每个电流值的汁数率测量3次，取平均值.以9.L试相同的方法计算计数率值的偏差.9.3封闭气体E比计数器.从Ti、Fe、Ni、Cu或Zn等固定道中任选一个进行测试.方法同9.1.五检定结果处理和检定周期10 将测试和计算结果按附录1的格式填写.新制造仪器的外观检查都应合格.根据表1中技术要求，将被检仪器判

11、定为A级、B级或不合格三种情况.B级的仪器在使用过程中应采取某些措施，确保测试数据的准确性.不合格的仪器修理后可以重新进行检定.判是仪器的标准规定如下z共12页第8页JJG 810-93 a. A级仪器.仪器能在表1所列的各检定:rfff日均属A，恒的悄况下测定JNa至o2U.以下情况仍!立At反仪器处到!:页.JJ啊ff飞fll复合式X射线荧光光谱仪，X射线计敖率为非A级的品体，可为其他A级的晶体替代(见附录刀，对复合式和带扫描道的同时式X射线荧光光谱仪，非A级的固定道可为复合式中的测角仪或扫描迫中全部属A级的测试条件替代，或测角仪和扫描道中没有全部达到A级测定条件的元素，可用A级的固定道测

12、定.对只有固定远的X射线荧光光洁仪，各道都应属于A级.注:(1)对在质量保证期内的新仪器.X身F汁数fJi和仪器的计数线性不得低于出广指标值，否则仪器不能判定为A级.。文中衡量昂体级别的标准仅HX射统计数卒，可11衡量因远远级别的标准仅指X射线计数率和探测器的分辨率.下同.b. B级仪器.仪器能在表1所列的各检定项日达A级或B级的情况下测定11Na至92U.以下f古-况仍按B级仪器处理E对!啊!芋式和复合式仪器，X射线计数率不介格的晶体可为其他A或B级的晶体替代，X 复合式和带扫描道的同时式仪器，不合格的固定道可为复合式中的7角仪或扫描道中A或B级的iij!JJ定条件替代，或测角仪和11附近中

13、某元素不合格的测定条件可为A或B级的回远远替代.对只有li1J江道的仪器，各道都应符合A或B级标准.凡不符合A级和B级的仪器判为不合格的仪器.A级和B级的仪器友给检应证书，不合格的仪器发给检定结果通知书.11 波长色散X射线荧光光谱仪的检定周期为1年.由于修理或其他原因使仪器状态支生变化时，应重新进行捡起.l1G 810-93 共12页第9页费画.，哩附录附录1检定记录格式外观仪器名称制造工厂出广编号ffi板上的仪表，指示灯和安全保护装罩所有部件的l连接和动作16 11 2 7 12 s 8 4 9 14 5 lQ 15 二精密度次数同fi! 11耐王旦旦lM数l计数值;呐Ijf.数值|官JA

14、;1?|付Zl级别值均刁1、，的-圳数计测量的标准俩差(s)共12页第10页-稳定性最大计数值(Nmu. ) 测量元素探测崭最小计数值l卒均计数值(NmID)I () 相对极差(RR) 固定道或扫描道仪器闷热时间四X射线计数率革i址I茧I:JlTi22|咐JJG 810-93 技术要求( )级级别二FFl干l工FFJ二二(二|二X射线管把材和型号样品面罩光阑五探测器的能量分辨率tl.I_mJ: !.R*: I_* J(R)I旦|级别一一厂一一二二广二丁一二一广-/JJG 810-93 探测器检定日期检t员仪器规定最大线性计数率六仪器的计数线性90 器0/.规或60% 工作出线计数王在伺仪定最实

15、汩Ut数差(CD)大线性数牢(lo) 且在(1)温度放核员一一一-一一一，._共12页第11页技A要求( )级级别:0. . 湿度共12页第12页JJG 810-93 附录2常用分先昌体与适用的元素范围属休名称(hkD 2d(nm) LtF (420) 。.180Ni-91U LtF (220) 。.285l3y_9ZU LiF (200) 。.40319K-92U NaCl (200) 。.56416S Ge (111) 。.653ISp-17Cl 右墨(002) 。.67115p_17Cl lnSb (111) 。.748Si PET (002) 。.87. 印张。.5字数10千字1993年6月第1版1993年6月第1次印刷印数1-15QO统一书号155026-667寇价2.元